Войти
 Прибор ICP-MS | |
| Акроним | ICP-МС |
|---|---|
| Классификация | Масс-спектрометрия |
| Аналиты | атомные и многоатомные частицы в плазме, за исключением; обычно интерпретируется как добавление химических элементов в образце |
| Производители | Skyray, Agilent, Analytik Jena, Horiba (только ICP-OES), PerkinElmer, Shimadzu, Spectro, Thermo, |
| Другие методы | |
| Связанные | с индуктивной связью Атомно-эмиссионная спектроскопия плазмы |
| С переносом | Жидкостная плазмаография с индуктивно не использует масс-спектрометрия (ЖХ-ИСП-МС), Газовая хроматография с индуктивно использует плазм масс-спектрометрия (ГХ-ИСП-МС), лазерная абляция с индуктивно не плазмой Масс-спектрометрия (LA-ICP-MS) |
Масс-спектрометрия с индуктивно включает плазмой (ICP-MS ) - это тип масс-спектрометрии, в котором используется индуктивно связанная плазма для ионизации образца. Он распыляет и создает атомарные и небольшие многоатомные ионы , которые затем появляются. Он известен благодаря своей способности обнаруживать металлы и некоторые неметаллы в жидких образцах при очень низких концентрациях. Он может обнаруживать различные изотопы одного и того же элемента, что делает его универсальным инструментом изотопной маркировки.
По сравнению с атомно-абсорбционной спектроскопией, ICP-MS имеет большую скорость, точность и чувствительность. Однако по сравнению с другими типами масс-спектрометрии, такими как масс-спектрометрия с термоионизацией (TIMS) и масс-спектрометрия с тлеющим разрядом (GD-MS), ICP-MS вводит множество мешающих частиц: аргон из плазмы, составные газы воздуха, которые просачиваются через отверстия в конусах, и загрязнения от стеклянной посуды и конусов.
Из-за возможного применения ядерных технологий оборудование ИСП-МС является предметом специальных экспортных правил в Китайской Народной территории.
индуктивно-связанная плазма - это плазма, возбуждается (ионизируется ) посредством посредством вводного сообщения газа с электромагнитной катушки и содержит достаточную концентрацию первый и электронов, чтобы сделать газ электрически проводящий. Даже частично ионизированный газ, в котором ионизировано всего лишь 1% частиц, может иметь характеристики плазмы (то есть реагировать на магнитные поля и высокую электрическую проводимость). Плазма, используемая в спектрохимическом анализе, по существу электрически нейтральна, каждый положительный заряд на ионе уравновешивается свободным электроном. В этой плазме почти все положительные ионы являются однозарядными, а отрицательных других мало, поэтому в каждой единице этой плазмы почти одинаковое количество и электронов.
Что делает масс-спектрометрию с индуктивно плазмой (ICP-MS), уникальной по сравнению с другими формами неорганической масс-спектрометрии, так это ее способность отбирать пробы анализируемого вещества непрерывно, без перерыва. Это контрастирует с другими формами неорганической масс-спектрометрии; Масс-спектрометрия с тлеющим разрядом (GDMS) и Масс-спектрометрия с термической ионизацией (TIMS), которые требуют двухэтапного процесса: вставьте образец (ы) в вакуумную камеру, закройте вакуумную камеру, откачать вакуум, возбудить образец, тем отправив ионы в масс-анализатор. При использовании ИСП-МС образец, который нужно проанализировать, находится при атмосферном давлении. За счет использования системы откачки; На нескольких ступенях вакуума, разделенных апертурами (отверстиями) ионы, созданные в плазме аргона, с помощью различных методов электростатической фокусировки передаются через масс-анализатор на детектор (-ы) и подсчитываются. Это не только позволяет аналитику радикально увеличить пропускную способность (количество образцов с течением времени), но также дает возможность делать то, что называется «сбором данных с разрешением по времени». Перенесенные через дефис методы, такие как жидкостная хроматография ICP-MS (LC-ICP-MS); лазерная абляция ICP-MS (LA-ICP-MS); Впрыск потока ИСП-МС (FIA-ICP-MS) и т. Д. Извлекли выгоду из уникального качества этой технологии, которой исполнилось 35 лет. Невозможно переоценить силу анализа с разрешением во времени. Это стимулировало разработку новых и интересных инструментов для разнообразных исследований, как геохимия и судебная химия; биохимия и океанография. Кроме того, увеличение пропускной способности от десятков проб в день до сотен проб в день произвело исследование в области анализа окружающей среды, снизив затраты. По сути, все это связано с тем, что пока образец находится под давлением окружающей среды, анализатор и детектор находится под давлением 1/10 000 000 от того же давления во время нормальной работы.
Индуктивно-связанная плазма (ИСП) для спектрометрии поддерживается в горелке, состоящей из трех концентрических трубок, обычно сделанных из кварца, хотя внутренняя трубка (инжектор) может быть сапфировой, если фтористоводородная. кислота уже используется. Конец этой горелки помещен внутри индукционной катушки, в которую подается высокочастотный электрический ток. Между двумя крайними трубками горелки вводят поток аргона (от 13 до 18 литров в минуту) и на короткое время прикладывают электрическую обычно искру для введения свободных электронов. в газовый поток. Эти электроны взаимодействуют с радиочастотным магнитным полем сначала индукционной катушки и ускоряются в одном направлении, затем в другом, как поле с высокой скоростью (обычно 27,12 миллиона циклов в секунду). Ускоренные электроны сталкиваются с атомами аргона, и иногда столкновение заставляет атом аргона расстаться с одним из своих электронов. Освободившийся электрон, в свою очередь, ускоряется быстро меняющимся магнитным полем. Процесс продолжается до тех пор, пока скорость высвобождения новых электронов при столкновении не уравится скоростью рекомбинации электронов с ионами аргона (атомами, потерявшими электрон). Это создает «огненный шар», который состоит в основном из элементов аргона с довольно небольшим долей свободных электронов и аргона. Температура плазмы очень высока, порядка 10 000 К. Плазма также излучает ультрафиолетовый свет, поэтому в целях безопасности не следует смотреть напрямую.
ICP можно удерживать в кварцевой горелке, поскольку поток газа между двумя крайними трубками удерживает плазму от стенок горелки. Второй поток аргона (около 1 литра в минуту) обычно вводят между центральной трубкой и промежуточной трубкой, чтобы не допустить попадания плазмы в конец центральной трубки. Третий поток (обычно около 1 литра в минуту) газа вводится в центральную трубку горелки. Этот газовый поток проходит через центр плазмы, где он образует канал, который холоднее окружающей среды плазмы, но все же намного горячее химическое плазмы. Образцы обычно проходят через центральный канал, в виде тумана жидкости, образующегося при пропускании образца в распылитель.
Чтобы максимизировать температуру плазмы (и, следовательно, эффективность ионизации) и стабильность, образец следует ввести через центральную трубку с как можно меньшим источником жидкости (загрузка растворителя) и с постоянным размером капель. Для испарения большей части растворителя до того, как он достигнет горелки, можно использовать небулайзер, распылитель для удаления более крупных капель или распылитель с десольватированием для испарения большей части растворителя. Твердые образцы также можно ввести с помощью лазерной абляции. Образец попадает в центральный канал ИСП, испаряется, молекулы распадаются, а затем составляющие атомы ионизируются. При температуре, преобладающих в плазме, значительная часть элементов многих химических элементов ионизируется, каждый атом теряет свой наиболее слабо связанный электрон, образуя однозарядный ион. Температура плазмы выбирается так, чтобы максимизировать эффективность ионизации для элементов с высокой первой энергией ионизации и минимизировать вторую ионизацию (двойную зарядку) для элементов с низкой второй энергией ионизации.
Для связи с масс-спектрометрией ионы из плазмы извлекаются через ряд конусов в масс-спектрометр, обычно квадруполь. Ионы разделяются на основе отношений массы их к заряду, и детектор получает ионный сигнал , пропорциональный концентрации.
Концентрация образца может быть определена путем калибровки с помощью сертифицированного стандартного материала, такие как одно- или многоэлементные стандартные образцы. ИСП-МС также позволяет количественные определения с помощью изотопного разведения, одноточечного метода, основанного на стандарте, обогащенного изотопами.
Другие масс-анализаторы, соединенные с системами ICP, включая магнитно-электростатические секторные системы с двойным фокусировкой, как с одним, так и с ограниченными коллекторами, а также времяпролетные системы (осевые и ортогональные ускорители).
Одно из самых применений ИСП-МС - это медицина и судебная медицина, в частности токсикология. Врач может назначить анализ на металлы по ряду причин, таких как подозрение на отравление тяжелыми металлами, метаболические проблемы и даже гепатологические проблемы. В зависимости от параметров, уникальных для диагностического плана каждого пациента, образцы, собранные для анализа, различных методов анализа крови, мочи, плазмы, сыворотки до даже упакованных эритроцитов. Еще одно применение этого инструмента - в области защиты окружающей среды. Такие приложения включают тестирование воды для муниципалитетов или частных лиц, вплоть до анализа воды и других материалов для промышленных целей. В области судебной медицины ИСП-МС по стеклу широко используется для анализа стекла. Микроэлементы на стекле можно построить с помощью LA-ICP-MS. Микроэлементы из стекла можно использовать для сопоставления образца, найденного на месте преступления, с подозреваемым.
В последние годы промышленный и биологический мониторинг вызвал еще одну серьезную потребность в анализе металлов с помощью ICP-MS. Работодатели, работающие на заводах, где воздействие металлов вероятно и неизбежно, например на заводе по производству аккумуляторов, должны регулярно сдавать кровь или мочу на предмет токсичности металлов. Этот мониторинг стал обязательной практикой OSHA, с защитой рабочих от их рабочей среды и обеспечить правильную смену рабочих обязанностей (т. Е. Смену сотрудников из положения с высоким уровнем воздействия на положение с низким уровнем воздействия).
ICP-MS также широко используется в области геохимии для радиометрического датирования, в котором он используется для анализа относительного использования различных изотопов, в частности, урана и свинца. ICP-MS больше подходит для этого применения, чем использовавшаяся ранее масс-спектрометрия с термической ионизацией, поскольку частицы с высокой энергией ионизации, такие как осмий и вольфрам. легко ионизируется. Для работы с высокими передаточными числами обычно используются приборы с использованием коллекторами, чтобы уменьшить влияние шума на вычисленные передаточные числа.
В области проточной цитометрии в новом методе используется ICP-MS вместо флуорохромов. Вкратце, вместо мечения антител (или других биологических зондов) флуорохромами каждое антитело метят отдельные комбинации лантаноидов. Когда интересующий образец анализируется с помощью ICP-MS в специализированном проточном цитометре, каждое антитело может быть идентифицировано и количественно оценено на основании отдельного «следа» ICP. Теоретически различные биологические зонды могут быть проанализированы в отдельной клетке со скоростью прибл. 1000 ячеек в секунду. Возможности легко различимы в ICP-MS, проблема компенсации мультиплексной проточной цитометрии эффективно устраняется.
В фармацевтической промышленности ИСП-МС используется для обнаружения неорганических примесей в фармацевтических препаратах и их ингредиентах. Новые и максимально допустимые уровни воздействия тяжелых металлов в пищевых добавках, в USP (Фармакопея США )
Предыдущие судебно-медицинские методы, применяемые для органического анализа путем сравнения композиций, включая тонкослойную хроматографию (ТСХ), газовую хроматографию (ГХ) и высокоэффективную жидкостную хроматографию (ВЭЖХ). Эти методы предоставляют полезную информацию об идентификации помады. Однако все они длительного времени подготовки образца и разрушают образец. Неразрушающие методы судебно-медицинской экспертизы мазков от губной помады включают наблюдение УФ-флуоресценции в сочетании с газовой хроматографией с продувкой и улавливанием, микроспектрофотометрией и сканирующей электронной микроскопией, энергодисперсионной спектроскопией (SEM-EDS) и рамановской спектроскопией.
Растущая тенденция в мире элементного анализа вращается вокруг видообразования или определения степени окисления некоторых металлов, таких как хром и мышьяк. Одним из основных методов достижения является разделение химических веществ с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) или фракционирование в полевом потоке (FFF), измерение концентраций с помощью ICP-РС.
Наблюдается возрастающая тенденция к использованию ICP-MS в качестве инструмента анализа видообразования, который обычно включает в себя предварительное разделение хроматографом и, такие как ААС и ИСП-МС. Например, ICP-MS можно комбинировать с эксклюзионной хроматографией и количественным препаративным электрофорезом в нативном непрерывном полиакриламидном геле (QPNC-PAGE ) для идентификации и количественного определения белков, содержащих нативный металлический кофактор. в биожидкостях. Также может быть проанализирован статус фосфорилирования белков.
В 2007 году был представлен новый тип реагентов для маркировки белков, названный аффинные метки с кодированием металлов (MeCAT), для количественной маркировки белков металлами, особенно лантаноидами. Мечение MeCAT позволяет относительное и абсолютное количественное определение всех видов белков или других биомолекул, таких как пептиды. MeCAT содержит сайт-специфичную группу мечения биомолекул, по крайней мере, с сильной хелатной группой, которая связывает металлы. Белки, меченные MeCAT, могут быть точно определены количественно с помощью ICP-MS вплоть до низкого аттомольного количества аналита, что как минимум на 2–3 порядка величины более чувствительно, чем другие методы количественной оценки, основанные на масс-спектрометрии. Введение нескольких меток MeCAT в биомолекулу и дальнейшая оптимизация пределов обнаружения ЖХ-ИСП-МС в диапазоне зептомола вполне возможны. Используя различные лантаноиды, мультиплексирование MeCAT можно использовать для фармакокинетики белков и пептидов или анализа дифференциальной экспрессии белков (протеомики ), например. в биологических жидкостях. Разбиваемый PAGE SDS-PAGE (DPAGE, растворимый PAGE), двумерный гель-электрофорез или хроматография используются для разделения белков, меченных MeCAT. Анализ ICP-MS с проточной инъекцией белковых полос или пятен из гелей DPAGE SDS-PAGE может быть легко выполнен путем растворения геля DPAGE после электрофореза и окрашивания геля. Меченные MeCAT белки идентифицируются и относительно количественно оцениваются на уровне пептидов с помощью MALDI-MS или ESI-MS.
ИСП-МС позволяет определять элементов с диапазонами атомных масс от 7 до 250 (от Li до U ), а иногда и выше. Некоторые массы запрещены, например 40, из-за большого количества аргона в образце. Другие заблокированные области могут включать массу 80 (из-за димера аргона) и массу 56 (из-за ArO), последняя из которых сильно затрудняет анализ Fe, если приборы не оснащены реакционной камерой. Такие помехи можно уменьшить, используя ИСП-МС высокого разрешения (HR-ICP-MS), который использует две или более щелей для сужения луча и различения ближайших пиков. Это происходит за счет чувствительности. Например, для отличия железа от аргона требуется разрешающая способность около 10 000, что может снизить чувствительность к железу примерно на 99%.
ИСП-МС с одним коллектором может использовать умножитель в режиме подсчета импульсов для усиления очень слабых сигналов, сетку ослабления или умножитель в аналоговом режиме для обнаружения средних сигналов и чашу / ведро Фарадея для обнаружения более крупных сигналов.. ИСП-МС с несколькими коллекторами может иметь более одного из них, обычно ведра Фарадея, которые намного дешевле. С помощью этой комбинациивозможен динамический диапазон на 12 порядков, от 1 ppq до 100 ppm.
ИСП-МС - это предпочтительный метод определения кадмия в биологических образцах.
В отличие от атомно-абсорбционной спектроскопии, которая может измерять только один элемент за раз, ICP-MS может сканировать все элементы одновременно. Это позволяет быстро обрабатывать образцы. Одновременный ИСП-, который может предоставить серебряную награду на конкурсе Награды редакторов Pittcon в 2010 году. ICP-MS может использовать несколько устройств сканирования, каждый из которых обеспечивает различный баланс между скоростью и точностью. Использование одного только магнита для сканирования медленного, из-за гистерезиса, но точное. В дополнение к магниту для увеличения скорости можно использовать электростатические пластины, которые могут сканировать каждый элемент от лития 6 до оксида урана 256 менее чем за четверть секунды. Для низких пределов обнаружения, мешающих видов высокой точности подсчета может увеличиться. Быстрое сканирование, большой динамический диапазон и большой диапазон масс идеально подходят для измерения нескольких неизвестных концентраций и вариантов изотопов в образцах, прошедших предварительную подготовку (преимущество перед TIMS), например, морской воды, мочи и образцов цельной породы. Он также хорошо подходит для образцов горных пород, подвергнутых воздействию лазерной абляции, где скорость настолько высока, что возможно построение графика любого количества изотопов в реальном времени. Это также позволяет легко наносить на карту зерна минералов.
Что касается ввода и вывода, прибор ICP-MS потребляет подготовленный материал образца и переводит его в масс-спектральные данные. Фактическая аналитическая процедура занимает некоторое время; по истечении этого времени прибор можно переключить на работу следующим образом. Для таких образцов образцов требуется, чтобы в приборе были зажжена плазма, при этом результаты были получены результаты точную и точную интерпретацию. Поддержание плазмы требует постоянной газа-носителя (обычно чистого аргона) и повышенного энергопотребления прибора. Когда эти дополнительные эксплуатационные расходы не считаются оправданными, плазму и другие услуги можно отключить. В таком режиме ожидания работают только насосы, чтобы поддерживать вакуум в масс-спектрометре.
Составные части прибора ICP-MS разработаны для обеспечения воспроизводимой / стабильной работы.
Первым шагом в анализ введения образца. Это было достигнуто в ИСП-МС способами.
Наиболее распространенным методом является использование аналитических распылителей. Распылитель превращает жидкость в аэрозоль, может попасть в плазму для дизайна. Небулайзеры лучше всего работают с простыми жидкими образцами (т.е. растворами). Однако были случаи их использования более сложными материалами, такими как суспензия. Многие разновидности небулайзеров были подключены к ИСП-МС, включая пневматические, поперечно-поточные, Бабингтонские, ультразвуковые и десольватирующие. Образующийся аэрозоль часто обрабатывают, чтобы ограничить его только мельчайшими каплями, обычно с помощью двухходовой охлаждающей Пельтье или камеры циклонного распыления. Использование автосэмплеров делает это проще и быстрее, особенно при рутинной работе и большом количестве проб. Также можно использовать десольватирующий распылитель (DSN); при этом используется длинный нагретый капилляр, покрытый фторполимерной мембраной, для удаления большей части растворителя и уменьшения нагрузки на плазму. Для проб, таких как морская вода, иногда используются системы внесения с удаленным матрицем, которые интересующие виды находятся на следовых уровнях и окружены гораздо более многочисленными загрязнителями.
Лазерная абляция - еще один метод. Несмотря на то, что в прошлом это было распространено, быстро набирает популярность, используется как средство ввода пробы благодаря повышенной скорости ICP-MS. В этом методе импульсного УФ-лазерного фокусируется на образце и шамплейф аблированного материала, который может быть унесен в плазму. Это позволяет геохимикам пространственно нанести на карту изотопный состав в поперечном сечении образцов горных пород, что теряется, если горная порода переваривается и вводится в виде жидкого образца. Создаваемая мощность.
И для распылителей с лазерной абляцией, и для десольват распылителей с небольшим потоком азота также может быть введен в поток аргона. Азот существует в виде димера, поэтому имеет больше мод колебаний и более эффективно принимает энергию от РЧ-катушки вокруг горелки.
Также используются другие методы ввода пробы. Электротермическое испарение (ETV) и испарение в горелке (ITV) используют горячие поверхности (обычно графит или металл) для испарения образцов для введения. Они могут использовать очень небольшие количества жидкостей, твердых веществ или суспензий. Также известны другие методы, такие как парообразование.
Распылитель ИСП Плазма, используемая в ИСП-МС, путем частичной ионизации газообразного аргона (Ar → Ar + e). Энергия, необходимая для этой реакции, образуется электрическое напряжение электрического тока в катушку нагрузки, которая окружает плазменную горелку потоком газообразного аргона.
После того, как образец введен, экстремальная температура плазмы вызывает разделение образца на отдельные атомы (атомизация). Затем плазма ионизирует эти атомы (M → M + e), чтобы их можно было использовать с помощью масс-спектрометра.
Индуктивно связанная плазма (ИСП) для спектрометрии поддерживается в горелке, состоящей из трех концентрических трубок, обычно сделанных из кварца. Два основных дизайна - факелы Fassel и Greenfield. Конец этой горелки помещен внутри индукционной катушки, на которую подается высокочастотный электрический ток. Между двумя крайними трубками горелки вводится поток газообразного аргона (обычно от 14 до 18 литров в минуту), и на короткое время электрическая искра для введения свободного электронов в поток газа. Эти электроны взаимодействуют с радиочастотным магнитным полем сначала индукционной катушки и ускоряются в одном направлении, затем в другом, как поле с высокой частотой (обычно 27,12 МГц или 40 МГц ). Ускоренные электроны сталкиваются с атомами аргона, и иногда столкновение заставляет атом аргона расстаться с одним из своих электронов. Освободившийся электрон, в свою очередь, ускоряется быстро меняющимся магнитным полем. Процесс продолжается до тех пор, пока скорость высвобождения новых электронов при столкновении не уравится скоростью рекомбинации электронов с ионами аргона (атомами, потерявшими электрон). Это создает «огненный шар», который состоит в основном из элементов аргона с довольно небольшим долей свободных электронов и аргона.
Изготовление плазмы из аргона вместо других газов имеет несколько преимуществ. Во-первых, аргон присутствует в большом количестве (в атмосфере в результате радиоактивного распада калия ) и, следовательно, дешевле, чем другие благородные газы. Аргон также имеет более высокий потенциал ионизации первого , чем все другие элементы, кроме He, F и Ne. Из-за этой высокой энергии ионизации реакция (Ar + e → Ar) более энергетически выгодна, чем реакция (M + e → M). Это гарантирует, что образец остается ионизированным (как M), чтобы масс-спектрометр его могуществом.
Аргон можно приобрести для использования с ИСП-МС в охлаждающей жидкости или в газовой форме. Однако важно отметить, что какая бы форма аргона ни была приобретена, она должна иметь гарантированную чистоту как минимум 99,9% аргона. Важно определить, какой тип аргона лучше всего подходит для конкретной ситуации. Жидкий аргон, как правило, дешевле и может храниться в большем количестве по сравнению с газом, который дороже и занимает больше места в резервуаре. Если прибор находится в среде, где он используется нечасто, то покупка аргона в газообразном состоянии будет наиболее подходящей, поскольку он будет более чем достаточно для меньшего времени работы, а газ в баллоне будет оставаться стабильным в течение более длительных периодов времени. тогда как жидкий аргон будет нести вред окружающей среде из системы вентиляции при хранении в течение длительного времени. Если ИСП-МС будет использовать жидкий аргона в обычном режиме в обычном режиме и включен и работает восемь или более часов, то использование жидкого аргона будет наиболее подходящим подходом на каждый день. В соответствии с требованиями стандарта, что несколько приборов ИСП-МС будут работать в течение длительных периодов времени, то для лаборатории, скорее всего, будет выгодно установить резервуар с аргоном для больших или малых размеров, который будет обслуживаться компанией, поставляющей газ, что устранит необходимость для частой замены резервуаров, а также для минимизации потерь аргона, остающегося в используемом резервуаре, а также для уменьшения времени простоя при замене резервуаров.
Гелий может быть вместо аргона или в смеси с ним для генерации плазмы. Более высокая энергия первой ионизации гелия обеспечивает большую ионизацию и, следовательно, более высокую чувствительность к трудноионизируемым элементам. Использование чистого гелия также позволяет избежать воздействия аргона, такого как ArO. Однако многие помехи могут быть уменьшены за счет использования коллизионной ячейки , более высокая стоимость гелия помешала его использование в коммерческой ИСП-МС.
Газ-носитель направляется через центральный канал в очень горячую плазму. Затем образец подвергается воздействию радиочастоты, который превращает газ в плазму. Высокая температура плазмы достаточна для образования первой в очень большой части образца. Эта доля ионизации может приближаться к 100% для некоторых элементов (например, натрия). Часть образовавшегося первого проходит через отверстие размером ~ 1 мм (конус пробоотборника), а затем через отверстие диаметром ~ 0,4 мм (конус скиммера). Цель этого - обеспечить вакуум, необходимое для масс-спектрометра.
. Вакуум создается и поддерживается рядом насосов. Первая ступень обычно на черновом насосе, чаще всего на стандартном пластинчато-роторном насосе. Это удаляет большую часть газа и обычно достигает давления около 133 Па. На более поздних ступенях вакуумных создается с помощью более мощных, чаще всего турбомолекулярных насосов. В более старых научных исследованиях Введение масляные насосы для работы с высоким вакуумом.
Перед масс-сепарацией пучок положительных хороших должен быть извлечен из плазмы и сфокусирован в масс-анализатор. Важно отделить ионы от УФ-фотонов, высокоэнергетических нейтральных частиц и любых твердых частиц, которые могли попасть в прибор из ICP. Традиционно в приборах ICP-MS для этой цели использовались передающие ионные линзы. Примеры включают линзы Einzel, линзы Barrel, Omega Lens от Agilent и Shadow Stop от Perkin-Elmer. Другой подход заключается в использовании ионопроводов (квадруполей, гексаполей) для направления в масс-анализатор по пути от траектории фотонов или нейтральных частиц. Еще один подход - запатентованный вариант, использование Analytik Jena ИСП-МС с 90-градусной отражающей параболической оптикой «ионное зеркало», которая, как утверждается, обеспечивает более эффективный перенос тип в масс- анализатор. в результате улучшается чувствительность и уменьшается фон. Analytik Jena ICP-MS PQMS - самый чувствительный прибор на рынке.
Секторный ICP-MS обычно имеет четыре секции: область ускорения экстракции, управляющие линзы, электростатический сектор и магнитный сектор. Первая область забирает ионы из плазмы и ускоряет их с помощью высокого напряжения. Второе использование может использовать комбинацию параллельных пластин, колец, квадруполей, гексаполей и октополей для управления, формы и фокусировки луча, чтобы результирующие пики были симметричными, с плоскими вершинами и имели высокое пропускание. Электростатический сектор может быть до или после магнитного сектора в зависимости от конкретного прибора и уменьшает разброс кинетической энергии, вызванный плазмой. Этот разброс особенно велик для ICP-MS, он больше, чем тлеющий разряд, и намного больше, чем TIMS. Геометрия инструмента выбрана таким образом, чтобы в инструменте комбинированная фокусная точка электростатического и магнитного секторов находилась на коллекторе, что известно как двойная фокусировка (или двойная фокусировка).
Если интересующая масса имеет низкую чувствительность и находится чуть ниже гораздо большего пика, низкомассовый хвост от этого большего пика может вторгаться в интересующую массу. Чтобы уменьшить этот хвост, можно использовать фильтр замедления. Он находится рядом с коллектором и прикладывает напряжение, равное, но противоположное ускоряющему напряжению; любые ионы, потерявшие энергию во время полета вокруг прибора, будут тормозиться фильтром до состояния покоя.
Ячейка столкновения / реакции используется для удаления мешающих ионов посредством ионно-нейтральной реакции. Ячейки столкновения / реакции известны под несколькими названиями. Ячейка динамической реакции расположена перед квадруполем в устройстве ICP-MS. Камера имеет квадруполь и может быть заполнена реакционными (или столкновительными) газами (аммиак, метан, кислород или водород ), с одним типом газа за раз или смесью двух из них, которые вступают в реакцию с введенным образцом, устраняя некоторые помехи.
Интегрированная ячейка столкновительной реакции (iCRC), используемая Analytik Jena ICP-MS, представляет собой мини-ячейку столкновений, установленную перед оптикой параболического ионного зеркала, которая удаляет мешающие ионы путем впрыска столкновительного газа (He) или реактивный газ (H 2) или их смесь непосредственно в плазму при протекании через конус скиммера и / или конус пробоотборника. МККК удалял мешающие ионы, используя явление столкновения по кинетической энергии (KED) и химические реакции с мешающими ионами, аналогично традиционно используемым более крупным ячейкам столкновения.
Как и в случае с любым другим прибором или оборудованием, которое необходимо включить ежедневными, еженедельными и ежегодными процедурами. Частота обслуживания обычно определяется объемом пробы и совокупным временем работы приборов.
Одно из первых действий, которое необходимо выполнить перед калибровкой ИСП-МС, - это проверка чувствительности и оптимизация. Это гарантирует, что оператор знает любых о проблемах с прибором и, если да, может решить их до начала калибровки. Типичными показателями чувствительности уровней родия, отношения церий / оксид и проба деионизированной воды.
Одной из наиболее частых форм текущего обслуживания замена пробоотборных и сливных трубок на перистальтическом насосе, поскольку эти трубки могут довольно быстро изнашиваться, что приводит к образованию отверстий и засорений в линии отбора проб, что приводит к искаженным результатам. Другими частями, которые потребуют регулярной очистки и / или замены, являются наконечники для образцов, наконечники небулайзера, конусы для образцов, конусы скиммера, трубки инжектора, горелки и линзы. Кроме того, может возникнуть необходимость замены масла в интерфейсе черновой обработки насоса, а также подложки насоса вакуумного, в зависимости от рабочей нагрузки на инструмент.
Для международных клинических методов с использованием ICP-MS существует простой и быстрый образец подготовки. Основным компонентом является внутренний стандарт, который также служит разбавителем. Этот внутренний стандарт состоит в основном из деионизированной воды с азотной или соляной кислотой и индия и / или галлия. В зависимости от типа пробы в пробирку расширение 5 мл внутреннего стандарта вместе с 10–500 мкл пробы. Затем эту смесь встряхивают в течение нескольких секунд или до хорошего перемешивания, а затем загружают в лоток автосэмплера. Для других применений, прежде чем его можно будет пипетировать проанализировать и проанализировать, твердые частицы. Это усиливает дополнительный первый шаг к описанному выше процессу и, следовательно, делает подготовку образца более длительной.
 | На Викискладе есть материалы, связанные с ICP-MS. |
