Войти
EDS-спектр минеральной корки Креветки вентиляции Большинство этих пиков - это рентгеновские лучи, испускаемые при возвращении электронов к электронной оболочке K. (линии K-alpha и K-beta ). L-оболочка из железа. Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия (EDS, EDX, EDXS или XEDS ), иногда называемый энергодисперсионным рентгеновским анализом (EDXA ) или энергодисперсионным рентгеновским микроанализом (EDXMA ), является аналитический метод, используемый для элементного анализа или химической характеристики образца. Он основан на взаимодействии некоторого источника возбуждения рентгеновского излучения и образца. Его возможности определения характеристик в значительной степени обусловлены фундаментальным принципом, согласно которому каждый элемент имеет уникальную атомную структуру, позволяющую получить уникальный набор пиков в его электромагнитном спектре излучения (что является основным принципом спектроскопия ). Положения пиков предсказываются с помощью закона Мозли с точностью, намного лучшей, чем экспериментальное разрешение типичного EDX-прибора.
Чтобы стимулировать испускание характерного рентгеновского излучения от образца, пучок рентгеновских лучей фокусируется в исследуемый образец. В состоянии покоя атом в образце содержит электроны в основном состоянии (или невозбужденные) на дискретных уровнях энергии или электронные оболочки, связанные с ядром. Падающий луч может возбуждать электрон во внутренней оболочке, выбрасывая его из оболочки, создавая электронную дырку на месте электрона. Затем электрон из внешней оболочки с более высокой энергией заполняет дыру, и разница в энергии между оболочкой с более высокой энергией и оболочкой с более низкой энергией может быть высвобождена в виде рентгеновского излучения. Количество и энергия рентгеновского излучения, испускаемого образцом, можно измерить с помощью энергодисперсионного спектрометра. Поскольку энергии рентгеновских лучей являются характеристикой разницы в энергии между двумя оболочками и атомной структуры излучающего элемента, EDS позволяет измерять элементный состав образца.
Четыре основных компонента установка EDS - это
Возбуждение электронным пучком используется в электронных микроскопах, растровых электронных микроскопах (SEM) и растровых просвечивающих электронных микроскопах (STEM). Возбуждение рентгеновским лучом используется в рентгенофлуоресцентных (XRF) спектрометрах. Детектор используется для преобразования энергии рентгеновского излучения в сигналы напряжения ; эта информация отправляется в импульсный процессор, который измеряет сигналы и передает их в анализатор для отображения и анализа данных. Наиболее распространенным детектором был Si (Li) детектор, охлаждаемый до криогенных температур жидким азотом. Теперь новые системы часто оснащены кремниевыми детекторами дрейфа (SDD) с системами охлаждения Пельтье.
Принцип EDS Избыточная энергия электрона, который мигрирует во внутреннюю оболочку, чтобы заполнить вновь созданную дыру, может делать больше, чем излучать рентгеновские лучи. Часто вместо рентгеновского излучения избыточная энергия передается третьему электрону от другой внешней оболочки, вызывая его выброс. Это выброшенное вещество называется электроном Оже, а метод его анализа известен как электронная спектроскопия Оже (AES).
Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (XPS) - еще один близкий родственник EDS, использующий выброшенные электроны аналогично AES. Информация о количестве и кинетической энергии выброшенных электронов используется для определения энергии связи этих теперь освобожденных электронов, которая зависит от элемента и позволяет определить химические характеристики образца.
EDS часто противопоставляется его спектроскопическому аналогу, WDS (рентгеновская спектроскопия с дисперсией по длине волны ). WDS отличается от EDS тем, что в нем используется дифракция рентгеновских лучей на специальных кристаллах для разделения исходных данных на спектральные компоненты (длины волн). WDS имеет гораздо более высокое спектральное разрешение, чем EDS. WDS также позволяет избежать проблем, связанных с артефактами в EDS (ложные пики, шум от усилителей и микрофон ).
Для возбуждения образца можно использовать пучок заряженных частиц, таких как электроны или протоны, а не рентгеновские лучи. Это называется рентгеновское излучение, индуцированное частицами ) или PIXE.
EDS может использоваться для определения того, какие химические элементы присутствуют в образце, и может использоваться для оценки их относительного содержания. EDS также помогает измерять толщину многослойного покрытия металлических покрытий и анализировать различные сплавы. На точность этого количественного анализа состава пробы влияют различные факторы. Многие элементы будут иметь перекрывающиеся пики рентгеновского излучения (например, Ti K β и VK α, Mn K β и Fe K α). На точность измеряемого состава также влияет природа образца. Рентгеновские лучи генерируются любым атомом в образце, который достаточно возбужден входящим лучом. Эти рентгеновские лучи излучаются во всех направлениях (изотропно), поэтому не все они могут выйти из образца. Вероятность того, что рентгеновское излучение выйдет из образца и, следовательно, будет доступно для обнаружения и измерения, зависит от энергии рентгеновского излучения, а также от состава, количества и плотности материала, который он должен пройти, чтобы достичь детектора. Из-за этого эффекта поглощения рентгеновских лучей и аналогичных эффектов точная оценка состава образца по измеренному спектру рентгеновского излучения требует применения процедур количественной коррекции, которые иногда называют матричными коррекциями.
Существует тенденция к созданию более нового детектора EDS, названного кремниевым дрейфовым детектором (SDD). SDD состоит из кремниевого чипа с высоким сопротивлением, электроны которого направляются к небольшому собирающему аноду. Преимущество заключается в чрезвычайно низкой емкости этого анода, что позволяет сократить время обработки и обеспечить очень высокую производительность. Преимущества SDD:
Поскольку емкость кристалла SDD не зависит от активной области детектора, можно использовать микросхемы SDD гораздо большего размера (40 мм и более). Это позволяет собирать еще более высокую скорость счета. Дополнительные преимущества микросхем большой площади включают:
Там, где энергия рентгеновского излучения превышает ~ 30 кэВ, традиционные кремниевые технологии страдают от низкой квантовой эффективности из-за снижения тормозной способности детектора . Детекторы, изготовленные из полупроводников с высокой плотностью, таких как теллурид кадмия (CdTe) и теллурид кадмия-цинка (CdZnTe), имеют повышенную эффективность при более высоких энергиях рентгеновского излучения и способны работать при комнатной температуре. Одноэлементные системы и, в последнее время, пиксельные детекторы изображения, такие как система HEXITEC, способны обеспечивать разрешение по энергии порядка 1% при 100 кэВ.
В последние годы также стал коммерчески доступным другой тип детектора EDS, основанный на сверхпроводящем микрокалориметре. Эта новая технология сочетает в себе возможности одновременного обнаружения EDS с высоким спектральным разрешением WDS. Микрокалориметр EDS состоит из двух компонентов: поглотителя и сверхпроводящего датчика края перехода (TES) термометра. Первый поглощает рентгеновские лучи, испускаемые образцом, и преобразует эту энергию в тепло; последний измеряет последующее изменение температуры из-за притока тепла. Микрокалориметр EDS исторически страдал от ряда недостатков, включая низкую скорость счета и малую площадь детектора. Скорость счета затруднена из-за того, что она зависит от постоянной времени электрической цепи калориметра. Площадь детектора должна быть небольшой, чтобы сохранить небольшую теплоемкость и максимизировать тепловую чувствительность (разрешение ). Однако скорость счета и площадь детектора были улучшены за счет реализации массивов из сотен сверхпроводящих микрокалориметров EDS, и важность этой технологии растет.
