Йодометрия, известный как йодометрическое титрование, представляет собой метод объемного химического анализа, окислительно-восстановительного титрования, при котором появление или исчезновение элементарный йод указывает конечную точку.
Обратите внимание, что йодометрия включает непрямое титрование йода, высвобождаемого в результате реакции с аналитом, тогда как йодиметрия включает прямое титрование с использованием йода в качестве титранта.
Окислительно-восстановительное титрование с использованием тиосульфата натрия, Na 2S2O3(обычно) в качестве восстановителя известно как йодометрическое титрование, поскольку оно используется специально для титрования йода. Йодометрическое титрование - это общий метод определения концентрации окислителя в растворе. При иодометрическом титровании раствор крахмала используется в качестве индикатора, поскольку он может абсорбировать выделяющийся I 2. Это поглощение приведет к изменению цвета раствора с темно-синего на светло-желтый при титровании стандартизированным раствором тиосульфата. Это указывает на конечную точку титрования. Йодометрия обычно используется для анализа концентрации окислителей в пробах воды, таких как насыщение кислородом в экологических исследованиях или активный хлор в анализе воды в бассейне.
Цвет смеси для йодометрического титрования до (слева) и после (справа) конечной точкиК известному объему образца добавляется избыточное, но известное количество йодида, который окислитель затем окисляется до йода. Йод растворяется в йодидсодержащем растворе с образованием ионов трииодида, которые имеют темно-коричневый цвет. Затем раствор трииодид-иона титруют стандартным раствором тиосульфата, чтобы снова получить йодид, используя индикатор крахмал :
Вместе с восстановительным потенциалом тиосульфата:
Таким образом, общая реакция:
Для простоты уравнения обычно записывают в терминах водного молекулярного йода, а не трииодид-иона, поскольку иодид-ион не участвовал в реакции с точки зрения анализа мольных соотношений. Исчезновение темно-синего цвета из-за разложения йодно-крахмального клатрата отмечает конечную точку.
. Используемый восстанавливающий агент не обязательно должен быть тиосульфатом; хлорид олова, сульфиты, сульфиды, соли мышьяка (III) и сурьмы (III). использовали альтернативы. при более высоком pH (>8)).
При низком pH с тиосульфатом может протекать следующая реакция:
Некоторые реакции с участием некоторых восстановителей обратимы при определенном pH., поэтому перед проведением анализа следует тщательно отрегулировать pH раствора образца. Например, реакция:
обратимо при pH < 4.
Летучесть йода также является источником ошибок при титровании, этого можно эффективно предотвратить, обеспечив наличие избытка йодида и охладив смесь для титрования. Сильный свет, ионы нитрита и меди катализируют превращение йодида в йод, поэтому их следует удалить перед добавлением йодида в образец.
При длительном титровании рекомендуется добавлять к смеси для титрования сухой лед, чтобы вытеснить воздух из колбы Эрленмейера, чтобы предотвратить окисление йодида до йода в воздухе. Стандартный раствор йода готовится из йодата калия и йодида калия, которые являются первичными стандартами ):
Йод в органических растворителях, таких как диэтиловый эфир и четыреххлористый углерод, может быть титрован против тиосульфата натрия, растворенного в ацетоне.
стандартном растворе йода, запечатанном в ампуле для йодометрии. анализЙодометрия во многих ее вариантах чрезвычайно полезна в объемном анализе. Примеры включают определение меди (II), хлората, пероксида водорода и растворенного кислорода:
Под доступным хлором понимается хлор, высвобождаемый под действием разбавленных кислот на гипохлорит. Йодометрия обычно используется для определения активного количества гипохлорита в отбеливателе, ответственного за отбеливающее действие. В этом методе избыточное, но известное количество йодида добавляется к известному объему образца, в котором только активный (электрофильный ) может окислять йодид до йода. Содержание йода и, следовательно, содержание активного хлора можно определить с помощью иодометрии.
Определение соединений мышьяка (V) является обратным стандартизации раствора йода с арсенитом натрия, где К пробе добавляется известное и избыточное количество йодида:
Для анализа сурьмы (V), некоторое количество винной кислоты добавляют для солюбилизации продукта сурьмы (III).
Сульфиты и гидрогенсульфиты легко восстанавливают йод в кислой среде до йодида. Таким образом, когда разбавленное, но избыточное количество стандартного раствора йода добавляется к известному объему образца, присутствующие сернистая кислота и сульфиты количественно снижают содержание йода:
Хотя содержание сульфида в образце можно определить прямо, как описано для сульфитов, результаты часто плохо и неточно. Доступен лучший альтернативный метод с более высокой точностью, который включает добавление к образцу избыточного, но известного объема стандартного раствора арсенита натрия, в ходе которого осаждается трисульфид мышьяка :
Затем определяют избыток триоксида мышьяка путем титрования стандартным раствором йода с использованием индикатора крахмала. Обратите внимание, что для получения наилучших результатов раствор сульфида должен быть разбавлен до концентрации сульфида не более 0,01 М.
Когда йодид добавляется к раствору гексацианоферрат (III), существует следующее равновесие:
В сильнокислом растворе указанное выше равновесие находится далеко вправо, но в почти нейтральном растворе меняется на противоположное. Это затрудняет анализ гексацианоферрата (III), так как йодид и тиосульфат разлагаются в сильнокислой среде. Чтобы довести реакцию до завершения, в реакционную смесь, содержащую ионы калия, можно добавить избыточное количество соли цинка, которая количественно осаждает ион гексацианоферрата (II) :
Осаждение происходит в слабокислой среде, таким образом устраняется проблема разложения йодида и тиосульфата в сильнокислой среде, а гексацианоферрат (III) может быть определен иодометрией, как обычно.