Войти
Дифракционная картина обратного рассеяния электронов 
Дифракционная диаграмма обратного рассеяния электронов монокристаллического кремния, полученная при 20 кВ с автоэлектронной эмиссией источник электронов Дифракция обратного рассеяния электронов (EBSD ) - это метод растрового электронного микроскопа, основанный на микроструктурных- кристаллографических характеристиках, обычно используемый при исследовании кристаллические или поликристаллические материалы. Этот метод может предоставить информацию о структуре, ориентации кристаллов, фазе или деформации в материале. Традиционно эти типы исследований проводились с использованием дифракции рентгеновских лучей (XRD), нейтронографии и / или дифракции электронов в проходящем электроне. микроскоп.
Для измерения EBSD плоский / полированный кристаллический образец помещается в камеру SEM под большим углом (~ 70 ° от горизонтали) к дифракционной камере, чтобы увеличить контраст в полученной дифракционной картине обратного рассеяния электронов. Экран люминофор расположен внутри камеры для образца SEM под углом примерно 90 ° к полюсному наконечнику и соединен с компактной линзой, которая фокусирует изображение с экрана люминофора на камеру CCD. В этой конфигурации часть электронов, попадающих в образец, рассеивается и может улетать. Когда эти электроны покидают образец, они могут выйти в соответствии с условием Брэгга, связанным с расстоянием между плоскостями периодической атомной решетки кристаллической структуры, и дифрактировать. Эти дифрагированные электроны могут покинуть материал, а некоторые из них будут сталкиваться и возбуждать люминофор, вызывая его флуоресценции.
. Внутри SEM электронный луч фокусируется на поверхности кристаллического образца. Электроны попадают в образец, и некоторые из них могут рассеиваться назад. Уходящие электроны могут выходить около угла Брэгга и дифрагировать с образованием полос Кикучи, которые соответствуют каждой из кристаллических плоскостей, дифрагирующих решетку. Если геометрия системы хорошо описана, можно связать полосы, присутствующие на дифракционной картине, с лежащей в основе кристаллической фазой и ориентацией материала в объеме электронного взаимодействия. Каждая полоса может быть проиндексирована индивидуально с помощью индексов Миллера дифрагирующей плоскости, которая ее сформировала. В большинстве материалов только три пересекающиеся полосы / плоскости требуются для описания уникального решения для ориентации кристаллов (на основе их межплоскостных углов), и большинство коммерческих систем используют таблицы поиска с международными базами данных кристаллов для выполнения индексации. Эта ориентация кристалла связывает ориентацию каждой точки выборки с эталонной ориентацией кристалла.
Хотя это «геометрическое» описание, связанное с кинематическим решением (с использованием условия Брэгга), очень мощно и полезно для ориентации и анализа текстуры, оно описывает только геометрию кристаллической решетки и игнорирует многие физические процессы, происходящие в дифрагирующем материале. Чтобы адекватно описать более тонкие особенности в диаграмме рассеяния электронного пучка (EBSP), необходимо использовать многолучевую динамическую модель (например, изменение интенсивности полос в экспериментальной картине не соответствует кинематическому решению, связанному со структурным фактором ).
Экспериментально EBSD проводят с использованием SEM, оборудованного детектором EBSD, содержащим по меньшей мере люминесцентный экран, компактный объектив и камеру CCD для слабого освещения. Коммерчески доступные системы EBSD обычно поставляются с одной из двух различных камер CCD: для быстрых измерений чип CCD имеет собственное разрешение 640 × 480 пикселей; для более медленных и более чувствительных измерений разрешение чипа ПЗС может достигать 1600 × 1200 пикселей. Самым большим преимуществом детекторов с высоким разрешением является их более высокая чувствительность, и поэтому информация в каждой дифракционной картине может быть проанализирована более подробно. Для измерений текстуры и ориентации дифракционные картины объединяются, чтобы уменьшить их размер и сократить время вычислений. Современные системы EBSD на основе CCD могут индексировать шаблоны со скоростью до 1800 шаблонов в секунду. Это позволяет создавать очень быстрые и подробные микроструктурные карты. В последнее время КМОП-детекторы также использовались при разработке систем EBSD. Новые системы на основе CMOS позволяют индексировать шаблоны быстрее, чем их предшественники на основе CCD. Современные детекторы EBSD на основе CMOS способны индексировать шаблоны до 3000 шаблонов в секунду.
Часто первым шагом в процессе EBSD после сбора шаблонов является индексация. Это позволяет идентифицировать ориентацию кристаллов в единственном объеме образца, из которого был собран образец. В программном обеспечении EBSD полосы образца обычно обнаруживаются с помощью математической процедуры с использованием модифицированного преобразования Хафа, в котором каждый пиксель в пространстве Хафа обозначает уникальную линию / полосу в EBSP. Преобразование Хафа используется для включения обнаружения полос, которые сложно найти с помощью компьютера в исходной EBSP. После того, как местоположения полос были обнаружены, можно связать эти местоположения с расположенной ниже ориентацией кристалла, поскольку углы между полосами представляют собой углы между плоскостями решетки. Таким образом, когда положение / углы между тремя полосами известны, можно определить решение для ориентации. В высокосимметричных материалах обычно используется более трех полос для получения и проверки измерения ориентации.
Большинство коммерческих программ EBSD используют два основных метода индексации: тройное голосование; и минимизация «соответствия» между экспериментальным шаблоном и ориентацией, определяемой расчетами. Профессор Валери Рэндл написала руководство по передовой практике для надежного сбора данных.
Триплетное голосование включает определение нескольких «триплетов», связанных с различными решениями ориентации кристалла; каждая ориентация кристалла, определенная для каждого триплета, получает один голос. Если четыре полосы идентифицируют одну и ту же ориентацию кристалла, тогда четыре (четыре выбирают три) голоса будут отданы за это конкретное решение. Таким образом, ориентация кандидата с наибольшим числом голосов будет наиболее вероятным решением существующей основной ориентации кристалла. Отношение голосов за выбранное решение по сравнению с общим числом голосов описывает доверие к основному решению. Следует проявлять осторожность при интерпретации этого «индекса достоверности», поскольку некоторые псевдосимметричные ориентации могут привести к низкой достоверности одного решения-кандидата по сравнению с другим.
Минимизация подгонки предполагает использование всех возможных ориентаций триплета. Включено больше полос, что уменьшает количество кандидатов ориентации. По мере увеличения количества полос количество возможных ориентаций в конечном итоге сходится к одному решению. «Соответствие» измеренной ориентации и захваченного рисунка может быть определено.
Чтобы связать ориентацию кристалла, как в дифракции рентгеновских лучей, должна быть известна геометрия системы. В частности, центр рисунка, который описывает как расстояние от объема взаимодействия до детектора, так и расположение ближайшей точки между люминофором и образцом на экране люминофора. В ранних работах использовался монокристалл известной ориентации, вставляемый в камеру SEM, и было известно, что одна особенность EBSP соответствует центру образца. Более поздние разработки включали использование различных геометрических соотношений между генерацией EBSP и геометрией камеры (отбрасывание тени и движение люминофора).
К сожалению, каждый из этих методов громоздок и может быть подвержен некоторым систематическим ошибкам для обычного оператора. Обычно их нелегко использовать в современных SEM с множеством назначений. Таким образом, большинство коммерческих систем EBSD используют алгоритм индексации в сочетании с итеративным перемещением как ориентации кристалла, так и предлагаемого местоположения центра рисунка. Сведение к минимуму соответствия между полосами, расположенными в экспериментальных образцах, и полосами в справочных таблицах, имеет тенденцию сходиться в центре рисунка с точностью ~ 0,5–1% от ширины рисунка.
Карта в процессе сбора данных. 
Загрязнение образца после отображения EBSD. EBSD можно использовать для определения ориентации кристаллов материала, находящегося в падающем электроне объем взаимодействия пучка. Таким образом, сканирование электронного луча заданным образом (обычно в квадратной или гексагональной сетке с корректировкой ракурса изображения из-за наклона образца) приводит к множеству разнообразных микроструктурных карт.
Эти карты могут пространственно описывать ориентацию кристаллов исследуемого материала и могут использоваться для исследования микротекстуры и морфологии образца. Некоторые из этих карт описывают ориентацию зерен, границы зерен, качество дифракционной картины (изображения). Различные статистические инструменты могут использоваться для измерения средней разориентации, размера зерна и кристаллографической текстуры. На основе этого набора данных могут быть созданы многочисленные карты, диаграммы и графики.
Из данных ориентации можно получить большой объем информации, который поможет понять микроструктуру образца и историю обработки. Последние разработки включают понимание: предшествующей текстуры исходных фаз при повышенной температуре; хранение и остаточная деформация после механических испытаний; совокупность различных микроструктурных особенностей, включая выделения и характер границ зерен.
Когда может быть достигнут одновременный сбор EDS / EBSD, возможности обоих методов могут быть расширены. Существуют приложения, в которых химический состав или фазу пробы невозможно определить только с помощью EDS из-за схожего состава; и структура не может быть решена с помощью только EBSD из-за неоднозначных структурных решений. Для выполнения интегрированного картирования область анализа сканируется, и в каждой точке сохраняются пики Хафа и подсчеты интересующей области EDS. Положения фаз определены на рентгеновских картах, а измеренные интенсивности EDS приведены в диаграммах для каждого элемента. Для каждой фазы устанавливаются диапазоны химической интенсивности для выбора зерен. Затем все шаблоны повторно индексируются в автономном режиме. Записанный химический состав определяет, какой файл фазовой / кристаллической структуры используется для индексации каждой точки. Каждый шаблон индексируется только по одной фазе, и создаются карты, отображающие четко различимые фазы. Объемы взаимодействия для EDS и EBSD значительно различаются (порядка микрометров по сравнению с десятками нанометров ), и форма этих объемов с использованием сильно наклоненного образца может повлиять на алгоритмы для фазовой дискриминации.
EBSD при использовании вместе с другими методами в SEM, такими как катодолюминесценция (CL), рентгеновская спектроскопия с дисперсией по длине волны (WDS) и / или Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия (EDS) может дать более глубокое представление о свойствах образца. Например, минералы кальцит (известняк ) и арагонит (ракушка ) имеют одинаковый химический состав - карбонат кальция (CaCO 3), поэтому EDS / WDS не может отличить их друг от друга, но они имеют разные микрокристаллические структуры, поэтому EBSD может различать их.
