Войти
внутренний стандарт в аналитической химии - это химическое вещество, которое добавляется в постоянном количестве к образцам, холостым пробам и калибровочные стандарты в химическом анализе. Затем это вещество можно использовать для калибровки, построив график отношения сигнала аналита к сигналу внутреннего стандарта в зависимости от концентрации аналита в стандартах. Это делается для коррекции потери аналита во время подготовки пробы или ввода пробы. Внутренний стандарт - это соединение, которое очень похоже, но не идентично интересующим химическим соединениям в образцах, поскольку эффекты подготовки образца должны, по отношению к количеству каждого вида, быть одинаковыми для сигнала от внутреннего стандарта. что касается сигнала (ов) от интересующего вида в идеальном случае. Добавление известных количеств интересующих аналитов - это особый метод, называемый стандартное добавление, которое выполняется для корректировки матричных эффектов.
Это соотношение для образцов затем используется для получения их аналита. концентрации по калибровочной кривой. Используемый внутренний стандарт должен обеспечивать сигнал, который во многом схож с сигналом аналита, но достаточно отличается, чтобы прибор мог легко различить эти два сигнала. Например, дейтерированный хлорбензол (C6D5Cl) является внутренним стандартом, используемым при анализе летучих веществ на ГХ-МС, поскольку он аналогичен хлорбензолу Но естественно не происходит. Норлейцин также является популярным внутренним стандартом для анализа аминокислот с помощью ГХ-МС.
В ЯМР-спектроскопии, например Частоты ядер H, C и Si зависят от магнитного поля, которое не одинаково во всех экспериментах. Поэтому частоты представлены как относительные отличия от внутреннего стандарта тетраметилсилан (TMS). Это относительное отличие от ТМС называется химическим сдвигом и измеряется в частях на миллион.
На практике разница между сигналами обычных растворителей и ТМС известна, и, поскольку современные приборы способны обнаруживать небольшие количества протонированного растворителя, присутствующего в коммерческих дейтерированных растворителях, нет необходимости добавлять ТМС. При указании используемого фиксирующего растворителя современные спектрометры могут правильно определять образец; по сути, сам растворитель служит внутренним стандартом.
В хроматографии внутренние стандарты используются для определения концентрации других аналитов путем вычисления коэффициента отклика. Выбранный внутренний стандарт должен быть аналогичен аналиту, иметь такое же время удерживания и аналогичную дериватизацию. Он должен быть стабильным и не должен мешать компонентам пробы.
