Войти
Электроэкстракция (EE) - это метод обогащения проб, который фокусирует заряженные аналиты из большого объема одной фазы в небольшой объем водной фазы под действием электрического тока. Изначально этот метод был разработан как метод разделения для химической инженерии, но с тех пор был объединен с капиллярным электрофорезом и жидкостной хроматографией-масс-спектрометрией в качестве средства улучшения пределы обнаружения, время анализа и селективность. Использование EE-CE сделало капиллярный электрофорез более применимым в фармацевтической промышленности.
Термин электроэкстракция используется для описания нескольких процессов. В этой статье электроэкстракция описывает экстракцию заряженных частиц через барьер жидкой фазы. Этот термин может использоваться для описания электрохимического извлечения, которое представляет собой извлечение металлов из их соединений с помощью электрохимических процессов. Электроэкстракция также описывает процесс проникновения биопродуктов из клеточной мембраны с использованием электрического поля.
Иоганн Штихльмайр разработал электроэкстракцию в Эссенский университет в Германии в 1987 году в качестве усовершенствования жидкостно-жидкостной экстракции в электрическом поле. Электрические поля применяются для улучшения расслоения образца в двухфазной системе. Однако при протекании тока через систему возникающее конвективное перемешивание нарушает разделение. Электроэкстракция исправляет это. Две или три жидкие фазы, которые электропроводны и не смешиваются друг с другом, удерживаются между электродами, и при добавлении электрического поля заряженные частицы перемещаются из одной фазы в другую, разделяя анионы и катионы. Двухфазная система вводит анионы в одну фазу и катионы в другую. Трехфазная система извлекает анионы и катионы в две внешние фазы, оставляя незаряженные частицы в средней фазе. Конвективное перемешивание ограничено каждой фазой и не перемещается между фазами. Схема приведена на рисунке 1. В органические фазы, которые обычно используются, обычно добавляется небольшое количество воды для обеспечения проводимости. Другие возможные фазы включают смеси воды и высокополимеризованных веществ или воды с неионными поверхностно-активными веществами. Электроэкстракция также повлияла на разработку аналогичных методов электрофоретического разделения с использованием мембраны между двухфазными системами.
Рисунок 1. Схема процесса электроэкстракции. Частицы пересекают фазовый барьер, в то время как любое конвективное перемешивание ограничивается каждой фазой Электроэкстракция успешно применялась для отделения красителей от сточных вод. Электроэкстракция лучше других методов из-за ее способности извлекать небольшие количества красителя из очень разбавленных растворов. EE также эффективно использовался при разделении аминокислот. Это разделение проводили с использованием водной двухфазной системы из декстран - полиэтиленгликоль -воды для стабилизации аминокислот. Скорость частицы, пересекающей фазовый барьер, прямо пропорциональна силе приложенного электрического поля, поэтому 100% разделение достигается при достаточно сильном поле.
A Схема устройства для электроэкстракции показана на рисунке 2. Устройство состоит из флакона с коническим дном, заземленного платинового электрода, капилляра для впрыска водного раствора и регулируемого золотого анода с круглым дном, контактирующего со всей органической фазой..
Рисунок 2. Схема устройства для электроэкстракции EE также часто выполняется с помощью капиллярного электрофореза капилляра. Это называется капиллярной электроэкстракцией или КЭЭ. В этой установке, показанной на фиг. 3, капилляр, содержащий водную фазу, помещен во флакон с органической фазой и окружен полым катодом. Затем выход капилляра заземляется.
Рис. 3. Схема аппарата для капиллярной электроэкстракции Когда EE сочетается с изотахофорезом в сочетании с капиллярным электрофорезом, пределы обнаружения уменьшаются до наномолярный диапазон и изотахофорез занимает всего несколько минут. Аналогичные пределы обнаружения получаются, когда EE сочетается с жидкостной хроматографией-масс-спектрометрией. Аналогичные пределы обнаружения получаются, когда EE сочетается с жидкостной хроматографией-масс-спектрометрией.
EE идеально подходит для фармацевтических препаратов с низкими концентрациями активного ингредиента, таких как те, которые содержат белки и пептиды, из-за их способности снижать пределы обнаружения для жидкостной хроматографии и капиллярного электрофореза. Кроме того, обогащение пробы с помощью ЭЭ помогает преодолеть низкие объемы впрыска и короткую длину оптического пути детекторов УФ-видимого диапазона, которые сопровождают CE. EE, связанный с CE, был использован для разделения и анализа антисмысловых олигонуклеотидов. Антисмысловые олигонуклеотиды ингибируют экспрессию белка из их комплементарной последовательности пары оснований и могут лечить определенные заболевания и генетические нарушения. ЭЭ в сочетании с жидкостной хроматографией также успешно обнаруживает метаболиты низкой концентрации в моче с целью изучения метаболических процессов. Кроме того, EE-ITP-CE использовался при определении препаратов кленбутерол, сальбутамол, тербуталин и фенотерол.
