Просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения

Просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения (HRTEM или HREM ) представляет собой режим визуализации специализированных просвечивающих электронных микроскопов (ТЕМ), который позволяет получать прямые изображения атомной структуры образца. HRTEM - мощный инструмент для изучения свойств материалов на атомном уровне, таких как полупроводники, металлы, наночастицы и sp-связанный углерод (например, графен, нанотрубки C). В то время как HRTEM часто также используется для обозначения сканирующего TEM с высоким разрешением (STEM, в основном в режиме кольцевого темного поля с большим углом), в этой статье по аналогии описывается получение изображения объекта путем записи двухмерного пространственного распределения амплитуды волны в плоскости изображения. к «классическому» световому микроскопу. Для устранения неоднозначности этот метод также часто называют фазово-контрастным ПЭМ. В настоящее время максимальное разрешение по точкам, реализованное в фазово-контрастном ПЭМ, составляет около 0,5 Ангстрема (0,050 нм ). На этих малых масштабах отдельные атомы кристалла и его дефекты могут быть устранены. Для трехмерных кристаллов может потребоваться объединить несколько видов, снятых под разными углами, в трехмерную карту. Этот метод называется электронной кристаллографией.

. Одна из трудностей с HRTEM заключается в том, что формирование изображения зависит от фазового контраста. В фазово-контрастном изображении контраст не обязательно интуитивно интерпретируем, поскольку на изображение влияют аберрации линз формирования изображения в микроскопе. Наибольший вклад в неисправленные инструменты обычно вносят расфокусировка и астигматизм. Последнее можно оценить по так называемой кольцевой структуре Тона, появляющейся в модуле преобразования Фурье изображения тонкой аморфной пленки.

• 1 Контраст и интерпретация изображения
  • 1.1 Передаточная функция фазового контраста
  • 1.2 Оптимальная расфокусировка в HRTEM
    • 1.2.1 Расфокусировка Шерцера
    • 1.2.2 Расфокусировка Габора
    • 1.2. 3 Расфокусировка по Лихте
  • 1.3 Реконструкция выходной волны
• 2 См. Также
• 3 Статьи
• 4 Сноски

Моделированные изображения ВРЭМ для GaN [0001]

Контраст изображение HRTEM возникает из-за интерференции в плоскости изображения электронной волны с самим собой. Из-за нашей неспособности записать фазу электронной волны записывается только амплитуда в плоскости изображения. Однако большая часть структурной информации образца содержится в фазе электронной волны. Чтобы его обнаружить, аберрации микроскопа (например, дефокус) должны быть настроены таким образом, чтобы фаза волны в выходной плоскости образца преобразуется в амплитуды в плоскости изображения.

Взаимодействие электронной волны с кристаллографической структурой образца является сложным, но качественное представление о взаимодействии может быть легко получено. Каждый изображающий электрон независимо взаимодействует с образцом. Волну электрона над образцом можно представить как плоскую волну, падающую на поверхность образца. Когда он проникает в образец, его притягивают положительные атомные потенциалы ядер атомов и каналы вдоль столбцов атомов кристаллографической решетки (модель s-состояния). В то же время взаимодействие между электронной волной в разных столбцах атомов приводит к дифракции Брэгга. Точное описание динамического рассеяния электронов в образце, не удовлетворяющем (WPOA), которое есть почти для всех реальных образцов, по-прежнему остается святым Граалем электронной микроскопии. Однако физика рассеяния электронов и формирование изображений, полученных с помощью электронного микроскопа, достаточно хорошо известны, чтобы обеспечить точное моделирование изображений, полученных с помощью электронного микроскопа.

В результате взаимодействия с кристаллическим образцом волна выхода электрона прямо под образцом φ e(x,u) как функция пространственной координаты x представляет собой суперпозицию плоской волны и множества дифрагированных лучей с разными в плоскости пространственными частотами u(пространственные частоты соответствуют углам рассеяния или расстояниям лучей от оптической оси в плоскости дифракции). Изменение фазы φ e(x,u) относительно падающей волны достигает максимума в месте расположения столбов атомов. Выходная волна теперь проходит через систему формирования изображения микроскопа, где она претерпевает дальнейшее изменение фазы и интерферирует в виде волны изображения в плоскости формирования изображения (в основном это цифровой пиксельный детектор, такой как камера CCD). Важно понимать, что записанное изображение НЕ является прямым представлением кристаллографической структуры образцов. Например, высокая интенсивность может указывать или не указывать на присутствие столбца атомов в этом точном месте (см. Моделирование). Связь между выходной волной и волной изображения сильно нелинейна и является функцией аберраций микроскопа. Он описывается передаточной функцией контраста.

Передаточная функция фазового контраста

Передаточная функция фазового контраста (CTF) является функцией ограничения апертур и аберраций в линзах для визуализации микроскоп. Он описывает их влияние на фазу выходной волны φ e(x,u) и распространяет ее на волну изображения. Следуя Уильямсу и Картеру, если мы предположим, что WPOA содержит (тонкий образец), CTF станет

$CTF\; (u)\; =\; A\; (u)\; E\; (u)\; 2\; sin\; \; (\chi \; (u))\; \{\backslash \; displaystyle\; CTF\; (u)\; =\; A\; (u)\; E\; (u)\; 2\; \backslash \; sin\; (\backslash \; chi\; (u))\}$

где A (u ) - апертурная функция, E (u ) описывает затухание волны для более высокой пространственной частоты u, также называемое функцией огибающей. χ (u ) является функцией аберраций электронно-оптической системы.

Последний синусоидальный член CTF будет определять знак, с которым компоненты частоты u будут входить в контраст в конечном изображении. Если принять во внимание только сферическую аберрацию до третьего порядка и дефокусировку, χ является вращательно-симметричным относительно оптической оси микроскопа и, таким образом, зависит только от модуля u = | u |, заданного как

$\chi \; (U)\; знак\; равно\; \pi \; 2\; C\; s\; \lambda \; 3\; U\; 4\; -\; \pi \; \Delta \; е\; \lambda \; U\; 2\; \{\backslash \; displaystyle\; \backslash \; chi\; (u)\; =\; \{\backslash \; frac\; \{\backslash \; pi\}\; \{2\}\}\; C\_\; \{s\}\; \backslash \; lambda\; ^\; \{3\}\; u\; ^\; \{4\}\; -\; \backslash \; pi\; \backslash \; Delta\; f\; \backslash \; lambda\; u\; ^\; \{2\}\}$

где C s - коэффициент сферической аберрации, λ - длина волны электрона, а Δf - дефокус. В ПЭМ расфокусировку можно легко контролировать и измерять с высокой точностью. Таким образом, можно легко изменить форму CTF, расфокусировав образец. В отличие от оптических приложений, расфокусировка действительно может повысить точность и интерпретируемость микрофотографий.

Функция апертуры отсекает лучи, рассеянные выше определенного критического угла (например, задаваемого полюсным наконечником объектива), таким образом эффективно ограничивая достижимое разрешение. Однако именно функция огибающей E (u ) обычно ослабляет сигнал лучей, рассеянных под большими углами, и накладывает максимум на передаваемую пространственную частоту. Этот максимум определяет наивысшее разрешение, достижимое с помощью микроскопа, и известно как предел информации. E (u ) можно описать как произведение отдельных конвертов:

$E\; (u)\; =\; E\; s\; (u)\; E\; c\; (u)\; E\; d\; (u)\; E\; v\; (u)\; ED\; (\; u),\; \{\backslash \; Displaystyle\; E\; (u)\; =\; E\_\; \{s\}\; (u)\; E\_\; \{c\}\; (u)\; E\_\; \{d\}\; (u)\; E\_\; \{v\}\; (u)\; E\_\; \{D\}\; (u),\; \backslash ,\}$

из-за

Es(u): угловой разброс источника

Ec(u): хроматическая аберрация

Ed(u): дрейф образца

Ev(u): вибрация образца

ED(u): детектор

смещение образца и вибрация могут быть минимизированным в стабильной среде. Обычно это сферическая аберрация C s, которая ограничивает пространственную когерентность и определяет E s(u), и хроматическая аберрация C c вместе с нестабильностями тока и напряжения, которые определяют временную когерентность в E c(u). Эти две огибающие определяют информационный предел путем демпфирования передачи сигнала в пространстве Фурье с увеличением пространственной частоты u

$E\; s\; (u)\; =\; exp\; \; [-\; (\pi \; \alpha \; \lambda )\; 2\; (\delta \; X\; (u)\; \delta \; u)\; 2]\; знак\; равно\; ехр\; \; [-\; (\pi \; \alpha \; \lambda )\; 2\; (C\; s\; \lambda \; 3\; U\; 3\; +\; \Delta \; е\; \lambda \; и)\; 2],\; \{\backslash \; displaystyle\; E\_\; \{s\}\; (u)\; =\; \backslash \; exp\; \backslash \; left\; [-\; \backslash \; left\; (\{\backslash \; frac\; \{\backslash \; pi\; \backslash \; alpha\}\; \{\backslash \; lambda\}\}\; \backslash \; right)\; ^\; \{2\}\; \backslash \; left\; (\{\backslash \; frac\; \{\backslash \; delta\; \backslash \; mathrm\; \{X\}\; (u)\}\; \{\backslash \; delta\; u\}\}\; \backslash \; right)\; ^\; \{2\}\; \backslash \; right]\; =\; \backslash \; exp\; \backslash \; left\; [-\; \backslash \; left\; (\{\backslash \; frac\; \{\backslash \; pi\; \backslash \; alpha\}\; \{\backslash \; lambda\}\}\; \backslash \; right)\; ^\; \{2\}\; (C\_\; \{s\}\; \backslash \; lambda\; ^\; \{3\}\; u\; ^\; \{3\}\; +\; \backslash \; Delta\; f\; \backslash \; lambda\; u)\; ^\; \{2\}\; \backslash \; right],\}$

где α - полуугол пучка лучей, освещающих образец. Ясно, что если бы волновая аберрация ('здесь представленная C s и Δf) исчезла, эта огибающая функция была бы постоянной. В случае нескорректированного ПЭМ с фиксированным C s затухание из-за этой функции огибающей может быть минимизировано за счет оптимизации расфокусировки, при которой записывается изображение (расфокусировка Лихте).

Функция временной огибающей может быть выражена как

$E\; c\; (u)\; =\; exp\; \; [-\; 1\; 2\; (\pi \; \lambda \; \delta )\; 2\; u\; 4],\; \{\backslash \; displaystyle\; E\_\; \{c\}\; (u)\; =\; \backslash \; exp\; \backslash \; left\; [-\; \{\backslash \; frac\; \{1\}\; \{2\}\}\; \backslash \; left\; (\backslash \; pi\; \backslash \; lambda\; \backslash \; delta\; \backslash \; right)\; ^\; \{2\}\; u\; ^\; \{4\}\; \backslash \; right],\}$.

Здесь δ - фокусное расстояние с хроматической аберрацией C c в качестве параметра:

$\delta \; =\; C\; c\; 4\; (\Delta \; I\; obj\; I\; obj)\; 2\; +\; (\Delta \; EV\; acc)\; 2\; +\; (\Delta \; V\; acc\; V\; acc)\; 2,\; \{\backslash \; displaystyle\; \backslash \; delta\; =\; C\_\; \{c\}\; \{\backslash \; sqrt\; \{4\; \backslash \; left\; (\{\backslash \; frac\; \{\backslash \; Delta\; I\; \_\; \{\backslash \; text\; \{obj\}\}\}\; \{I\; \_\; \{\backslash \; text\; \{obj\}\}\}\}\; \backslash \; right)\; ^\; \{\; 2\}\; +\; \backslash \; left\; (\{\backslash \; frac\; \{\backslash \; Delta\; E\}\; \{V\; \_\; \{\backslash \; text\; \{acc\}\}\}\}\; \backslash \; right)\; ^\; \{2\}\; +\; \backslash \; left\; (\{\backslash \; frac\; \{\backslash \; Delta\; V\; \_\; \{\backslash \; text\; \{acc\}\}\; \}\; \{V\; \_\; \{\backslash \; text\; \{acc\}\}\}\}\; \backslash \; right)\; ^\; \{2\}\}\},\}$

Термины $\Delta \; I\; obj\; /\; I\; obj\; \{\backslash \; displaystyle\; \backslash \; Delta\; I\; \_\; \{\backslash \; text\; \{obj\}\}\; /\; I\; \_\; \{\backslash \; text\; \{obj\}\}\}$и $\Delta \; V\; acc\; /\; V\; acc\; \{\backslash \; displaystyle\; \backslash \; Delta\; V\; \_\; \{\backslash \; text\; \{acc\}\}\; /\; V\; \_\; \{\backslash \; text\; \{acc\}\}\}$представляют нестабильности полного тока в магнитных линзах и ускоряющего напряжения. $\Delta \; E\; /\; V\; acc\; \{\backslash \; displaystyle\; \backslash \; Delta\; E\; /\; V\; \_\; \{\backslash \; text\; \{acc\}\}\}$- энергетический разброс электронов, испускаемых источником.

Информационный предел современных ПЭМ значительно ниже 1 Å. Проект TEAM в Национальной лаборатории Лоуренса Беркли привел к тому, что в первом TEM был достигнут предел информации в <0.5 Å in 2009 by the use of a highly stable mechanical and electrical environment, an ultra-bright, monochromated electron source and double-гексаполярных корректорах аберраций.

Оптимальная расфокусировка в HRTEM

CTF микроскопа OAM

Выбор оптимальной расфокусировки имеет решающее значение для полного использования возможностей электронного микроскопа в режиме HRTEM. Однако нет однозначного ответа, какой из них лучше.

При гауссовом фокусе расфокусировка устанавливается на ноль, образец находится в фокусе. Как следствие, контраст в плоскости изображения получает свои компоненты изображения из минимальной области образца, контраст локализован (отсутствие размытия и перекрытия информации от других частей образца). CTF теперь становится функцией, которая быстро меняется с C s u. Это означает, что для определенных дифрагированных лучей с заданной пространственной частотой u вклад в контраст записанного изображения будет обратным, что затрудняет интерпретацию изображения.

Расфокусировка Шерцера

В расфокусировке Шерцера каждый стремится противопоставить члену в u параболический член Δfu в χ (u). Таким образом, выбирая правильное значение дефокусировки Δf, можно сгладить χ (u) и создать широкую полосу, где низкие пространственные частоты u переходят в интенсивность изображения с аналогичной фазой. В 1949 году Шерцер обнаружил, что оптимальная расфокусировка зависит от свойств микроскопа, таких как сферическая аберрация C s и ускоряющее напряжение (через λ), следующим образом:

$\Delta \; f\; Scherzer\; =\; -\; 1,2\; C\; s\; \lambda \; \{\backslash \; displaystyle\; \backslash \; Delta\; f\; \_\; \{\backslash \; text\; \{Scherzer\}\}\; =\; -\; 1,2\; \{\backslash \; sqrt\; \{C\_\; \{s\}\; \backslash \; lambda\}\}\; \backslash ,\}$

где коэффициент 1,2 определяет расширенную расфокусировку по Шерцеру. Для CM300 при NCEM, C s = 0,6 мм и ускоряющем напряжении 300 кэВ (λ = 1,97 пм) (Расчет длины волны ) дает Δf Шерцер = -41,25 нм.

Точечное разрешение микроскопа определяется как пространственная частота u res, где CTF впервые пересекает абсциссу . При расфокусировке по Шерцеру это значение увеличивается до максимума:

$u\; res\; (Scherzer)\; =\; 0,6\; \lambda \; 3/4\; C\; s\; 1/4,\; \{\backslash \; displaystyle\; u\; \_\; \{\backslash \; text\; \{res\}\}\; (\{\backslash \; text\; \{Scherzer\}\})\; =\; 0,6\; \backslash \; lambda\; ^\; \{3/4\}\; C\_\; \{s\}\; ^\; \{1/4\},\}$

, что соответствует 6,1 нм на CM300. Вклады с пространственной частотой выше, чем разрешение точки, можно отфильтровать с помощью соответствующей апертуры, что приведет к легко интерпретируемым изображениям за счет потери большого количества информации.

Расфокусировка Габора

Расфокусировка Габора используется в электронной голографии, где регистрируются как амплитуда, так и фаза волны изображения. Таким образом, нужно свести к минимуму перекрестные помехи между ними. Расфокусировка Габора может быть выражена как функция расфокусировки Шерцера как

$\Delta \; f\; Gabor\; =\; 0,56\; \Delta \; f\; Scherzer\; \{\backslash \; displaystyle\; \backslash \; Delta\; f\; \_\; \{\backslash \; text\; \{Gabor\}\}\; =\; 0,56\; \backslash \; Delta\; f\; \_\; \{\backslash \; text\; \{Scherzer\}\}\; \}$

Расфокусировка Лихте

Чтобы использовать все лучи, прошедшие через микроскоп, вплоть до информационного предела, полагается на сложный метод, называемый реконструкция выходной волны, который состоит в математическом обращении эффекта CTF для восстановления исходной волны выхода φ e(x,u). Чтобы максимизировать пропускную способность информации, Ханнес Лихте предложил в 1991 году расфокусировку принципиально иной природы, чем дефокус Шерцера: поскольку затухание огибающей функции масштабируется с первой производной χ (u), Лихте предложил фокус, минимизирующий модуль dχ (u) / du

$\Delta \; е\; Lichte\; =\; -\; 0,75\; C\; s\; (u\; max\; \lambda )\; 2,\; \{\backslash \; displaystyle\; \backslash \; Delta\; f\; \_\; \{\backslash \; text\; \{Lichte\}\}\; =\; -\; 0,75C\_\; \{s\}\; (u\; \_\; \{\backslash \; max\}\; \backslash \; лямбда)\; ^\; \{2\},\}$

где u max - максимальная передаваемая пространственная частота. Для CM300 с информационным пределом 0,8 Å дефокус Лихте находится на уровне −272 нм.

Реконструкция волны выхода

Реконструкция волны выхода через серию фокусов

Для обратного вычисления φ e(x,u) волна в плоскости изображения численно распространяется обратно к образцу. Если все свойства микроскопа хорошо известны, можно восстановить реальную выходную волну с очень высокой точностью.

Однако сначала необходимо измерить фазу и амплитуду электронной волны в плоскости изображения. Поскольку наши инструменты регистрируют только амплитуды, необходимо использовать альтернативный метод восстановления фазы. Сегодня используются два метода:

• Голография, которая была разработана Габором специально для ПЭМ-приложений, использует призму для разделения луча на опорный луч и второй. проходя через образец. Фазовые изменения между ними затем преобразуются в небольшие сдвиги интерференционной картины, что позволяет восстановить как фазу, так и амплитуду мешающей волны.
• Метод последовательной фокусировки использует тот факт, что CTF зависит от фокуса. При одних и тех же условиях изображения снимается серия из 20 снимков, за исключением фокусировки, которая увеличивается между каждым дублем. Вместе с точным знанием CTF серия позволяет вычислить φ e(x,u) (см. Рисунок).

Оба метода расширяют точечное разрешение микроскопа за пределы информационного предела, что является максимально возможным разрешением, достижимым на данном машина. Идеальная величина расфокусировки для этого типа изображения известна как дефокус Лихте и обычно составляет несколько сотен нанометров отрицательной величины.

• Осаждение, индуцированное электронным пучком
• Дифракция электронов
• Спектроскопия потерь энергии электронов (EELS)
• Электронный микроскоп
• Просвечивающая электронная микроскопия с фильтром энергии ( EFTEM)
• Растровая конфокальная электронная микроскопия
• Растровый электронный микроскоп (SEM)
• Сканирующий просвечивающий электронный микроскоп (STEM)
• Эффект Тальбота
• Просвечивающий электронный микроскоп с коррекцией аберрации
• Просвечивающая электронная микроскопия (ТЕМ)

В Викибуке Нанотехнологии есть страница по темам: Просвечивающая электронная микроскопия (ТЕМ)

• Актуальные обзор "Оптика высокопроизводительных электронных микроскопов" Науч. Technol. Adv. Mater. 9 (2008) 014107 (30 страниц) скачать бесплатно
• CTF Explorer Макс В. Сидоров, бесплатная программа для расчета CTF
• Обзор просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения