Усеченный стержень рентгеновского кристалла

Рассеяние усеченного рентгеновского кристалла стержня - мощный метод в наука о поверхности, основанная на анализе поверхности дифракции рентгеновских лучей (SXRD) от кристаллической поверхности.

Для бесконечного кристалла дифрагированная картина сосредоточена в дельта-функции Дирака, как пики Брэгга. Наличие кристаллических поверхностей приводит к дополнительной структуре вдоль так называемых усеченных стержней (линейные области в импульсном пространстве, нормальные к поверхности). Измерения стержня усечения кристаллов (CTR) позволяют детально определять атомную структуру на поверхности, что особенно полезно в случаях окисления, эпитаксиального роста и адсорбции исследований кристаллических поверхности.

• 1 Теория
• 2 Инструменты
• 3 CTR Rodscans
• 4 Поверхностные структуры
• 5 Ссылки

Рис. 1: Стержни усечения кристаллов, образованные простой кубической решеткой с идеальным окончанием

Частица, падающая на кристаллическую поверхность с импульсом $K\; 0\; \{\backslash \; displaystyle\; K\_\; \{0\}\}$подвергнется рассеянию из-за изменения импульса $Q\; \{\backslash \; displaystyle\; \backslash \; mathbf\; \{Q\}\}$. Если $x\; \{\backslash \; displaystyle\; x\}$и $y\; \{\backslash \; displaystyle\; y\}$представляют направления в плоскости поверхности, а $z\; \{\backslash \; displaystyle\; z\}$перпендикулярно поверхности, тогда интенсивность рассеяния как функция всех возможных значений $Q\; \{\backslash \; displaystyle\; \backslash \; mathbf\; \{Q\}\}$задается как

$I\; (Q)\; =\; sin\; 2\; \; (1\; 2\; N\; x\; Q\; xax)\; sin\; 2\; \; (1\; 2\; Q\; xax)\; sin\; 2\; \; (1\; 2\; N\; y\; Q\; yay)\; sin\; 2\; \; (1\; 2\; Q\; yay)\; 1\; +\; \alpha \; 2\; N\; z\; -\; 2\; \alpha \; N\; Z\; соз\; \; (N\; z\; Q\; zc)\; 1\; +\; \alpha \; 2\; -\; 2\; \alpha \; соз\; \; (Q\; zc)\; \{\backslash \; displaystyle\; I\; (\backslash \; mathbf\; \{Q\})\; =\; \{\backslash \; frac\; \{\backslash \; sin\; ^\; \{2\}\; \backslash \; left\; (\{\backslash \; tfrac\; \{1\}\; \{2\}\}\; N\_\; \{x\}\; Q\_\; \{x\}\; a\_\; \{x\}\; \backslash \; right)\}\; \{\backslash \; sin\; ^\; \{2\}\; \backslash \; left\; (\{\backslash \; tfrac\; \{1\}\; \{2\}\}\; Q\_\; \{x\; \}\; a\_\; \{x\}\; \backslash \; right)\}\}\; \backslash \; \{\backslash \; frac\; \{\backslash \; sin\; ^\; \{2\}\; \backslash \; left\; (\{\backslash \; tfrac\; \{1\}\; \{2\}\}\; N\_\; \{y\}\; Q\_\; \{y\}\; a\_\; \{y\}\; \backslash \; right)\}\; \{\backslash \; sin\; ^\; \{2\}\; \backslash \; left\; (\{\backslash \; tfrac\; \{1\}\; \{2\}\}\; Q\_\; \{y\}\; a\_\; \{y\}\; \backslash \; right)\}\}\; \backslash \; \{\backslash \; frac\; \{1+\; \backslash \; alpha\; ^\; \{2N\_\; \{z\}\}\; -\; 2\; \backslash \; alpha\; ^\; \{N\_\; \{z\}\}\; \backslash \; cos\; \backslash \; left\; (N\_\; \{z\}\; Q\_\; \{z\}\; c\; \backslash \; right)\}\; \{1+\; \backslash \; alpha\; ^\; \{2\}\; -2\; \backslash \; alpha\; \backslash \; cos\; \backslash \; left\; (Q\_\; \{z\}\; c\; \backslash \; right)\}\}\}$

где $\alpha \; \{\backslash \; displaystyle\; \backslash \; alpha\}$- коэффициент проникновения, определяемый как отношение xr ay амплитуды, рассеянные от последовательных плоскостей атомов в кристалле, и $ax\; \{\backslash \; displaystyle\; a\_\; \{x\}\}$, $ay\; \{\backslash \; displaystyle\; a\_\; \{y\}\}$и $c\; \{\; \backslash \; displaystyle\; c\}$- интервалы решетки в направлениях x, y и z соответственно.

В случае идеального поглощения $\alpha \; =\; 0\; \{\backslash \; displaystyle\; \backslash \; alpha\; =\; 0\}$, и интенсивность становится независимой от $Q\; z\; \{\backslash \; displaystyle\; Q\_\; \{\; z\}\}$, с максимумом для любого $Q\; \parallel \; \{\backslash \; displaystyle\; \backslash \; mathbf\; \{Q\; \_\; \{\backslash \; parallel\}\}\}$(компонент $Q\; \{\backslash \; displaystyle\; \backslash \; mathbf\; \{Q\}\}$параллельно поверхности кристалла), который удовлетворяет двумерному условию Лауэ в обратном пространстве

$Q\; \parallel \; =\; G\; hk\; =\; hax\; \ast \; +\; kay\; \ast \; \{\backslash \; displaystyle\; \backslash \; mathbf\; \{Q\}\; \_\; \{\backslash \; parallel\}\; =\; \backslash \; mathbf\; \{G\}\; \_\; \{hk\}\; =\; h\; \backslash \; mathbf\; \{a\}\; \_\; \{x\}\; ^\; \{*\}\; +\; k\; \backslash \; mathbf\; \{a\}\; \_\; \{y\}\; ^\; \{*\}\}$

для целых чисел $h\; \{\backslash \; displaystyle\; h\}$и $k\; \{\backslash \; displaystyle\; k\}$. Это условие приводит к появлению стержней интенсивности в обратном пространстве, ориентированных перпендикулярно поверхности и проходящих через точки обратной решетки поверхности, как показано на рис. 1. Эти стержни известны как дифракционные стержни или стержни для усечения кристаллов.

Фиг. 2: Изменение интенсивности вдоль стержня усечения кристалла от простой кубической решетки

Когда $\alpha \; \{\backslash \; displaystyle\; \backslash \; alpha\}$может изменяться от 0, интенсивность вдоль стержней изменяется в соответствии с рис. 2. Обратите внимание, что в пределе, когда $\alpha \; \{\backslash \; displaystyle\; \backslash \; alpha\}$приближается к единице, рентгеновские лучи полностью проникают, а интенсивность рассеяния приближается к периодической дельта-функции, как при объемной дифракции.

Этот расчет был выполнен в соответствии с кинематическим приближением (однократное рассеяние). Было показано, что это точное значение в пределах $10-7\; \{\backslash \; displaystyle\; 10\; ^\; \{-\; 7\}\}$максимальной интенсивности. Добавление в модель динамических (многократное рассеяние) соображений может привести к еще более точным прогнозам интенсивности CTR.

Для получения высококачественных данных при рентгеновских измерениях CTR желательно, чтобы обнаруженная интенсивность была порядка не менее $10\; 9\; фотонов\; ·\; мм\; 2\; с\; \{\backslash \; displaystyle\; 10\; ^\; \{9\}\; \{\backslash \; tfrac\; \{photons\}\; \{mm\; ^\; \{2\}\; s\}\}\}$. Для достижения такого уровня выходной мощности источником рентгеновского излучения обычно должен быть синхротронный источник. Более традиционные и недорогие источники, такие как источники с вращающимся анодом, обеспечивают на 2–3 порядка меньше рентгеновского потока и подходят только для исследования материалов с высоким атомным числом, которые дают более высокую интенсивность дифрагирования. Максимальная дифрагированная интенсивность примерно пропорциональна квадрату атомного номера, $Z\; \{\backslash \; displaystyle\; Z\}$. Анодные источники рентгеновского излучения успешно использовались, например, для исследования золота ($Z\; =\; 79\; \{\backslash \; displaystyle\; Z\; =\; 79\}$).

При проведении рентгеновских измерений поверхности образец удерживается в сверхвысоком вакууме, и рентгеновские лучи проходят в камеру сверхвысокого вакуума и выходят из нее через бериллиевые окна. Существуют два подхода к проектированию камеры и дифрактометра. В первом методе образец фиксируется относительно вакуумной камеры, которая сохраняется как можно меньше и легче и крепится на дифрактометре. Во втором методе образец вращается внутри камеры с помощью сильфона, соединенного снаружи. Такой подход позволяет избежать большой механической нагрузки на гониометр дифрактометра, что упрощает поддержание точного углового разрешения. Одним из недостатков многих конфигураций является то, что образец необходимо перемещать, чтобы использовать другие методы анализа поверхности, такие как LEED или AES, и после перемещения образца обратно в режим рентгеновской дифракции положение, его необходимо перестроить. В некоторых установках камера для образцов может быть отсоединена от дифрактометра без нарушения вакуума, что позволяет другим пользователям иметь доступ. Примеры рентгеновского дифрактометра CTR см. В ссылках 15-17 в

Для заданного угла падения рентгеновских лучей на поверхность, только пересечения усеченных кристаллов стержни со сферой Эвальда . Чтобы измерить интенсивность вдоль CTR, образец должен быть повернут в рентгеновском луче так, чтобы начало сферы Эвальда было перемещено, и сфера пересекала стержень в другом месте обратного пространства. Выполнение стержневого сканирования таким образом требует точного согласованного движения образца и детектора по разным осям. Чтобы добиться этого движения, образец и детектор устанавливаются в устройство, называемое четырехкружным дифрактометром. Образец поворачивается в плоскости, разделяющей пополам входящий и дифрагированный луч, и детектор перемещается в положение, необходимое для захвата интенсивности дифрагированного CTR.

Рис. 3: Примеры (a) неправильной кубической решетки и (b) упорядоченной шероховатости поверхности, и (c, d) соответствующих профилей CTR, соответственно.

Особенности поверхности в материале вызывают вариации интенсивности CTR, которые можно измерить и используется для оценки того, какие поверхностные структуры могут присутствовать. Два примера этого показаны на рис. 3. В случае неправильной резки под углом $\alpha \; \{\backslash \; displaystyle\; \backslash \; alpha\}$, второй набор стержней создается во взаимном пространстве, называемом стержнями сверхрешетки., отклоненный от обычных стержней решетки на тот же угол, $\alpha \; \{\backslash \; displaystyle\; \backslash \; alpha\}$. Интенсивность рентгеновского излучения наиболее высока в области пересечения стержней решетки (серые столбцы) и стержней сверхрешетки (черные линии). В случае упорядоченного чередования шагов интенсивность CTR разбивается на сегменты, как показано. В реальных материалах появление поверхностных элементов редко бывает столь регулярным, но эти два примера показывают, каким образом дефекты поверхности и шероховатость проявляются в полученных дифракционных картинах.

1. ^E. Конрад (1996). «Дифракционные методы». В W. N. Unertl (Ed.), Physical Structure, pp. 279-302. Амстердам: Elsevier Science.
2. ^Каганер, Владимир М. (21.06.2007). «Кристаллические усеченные стержни в кинематической и динамической теориях дифракции рентгеновских лучей». Физическое обозрение Б. Американское физическое общество (APS). 75 (24): 245425. arXiv : cond-mat / 0702679. DOI : 10.1103 / Physrevb.75.245425. ISSN 1098-0121.
3. ^ Feidenhans'l, R. (1989). «Определение структуры поверхности методом рентгеновской дифракции». Отчеты по науке о поверхности. Elsevier BV. 10 (3): 105–188. DOI : 10.1016 / 0167-5729 (89) 90002-2. ISSN 0167-5729.
4. ^Робинсон, И.К. (1983-04-11). «Прямое определение реконструированной поверхности Au (110) методом рентгеновской дифракции». Письма с физическим обзором. Американское физическое общество (APS). 50 (15): 1145–1148. doi : 10.1103 / physrevlett.50.1145. ISSN 0031-9007.