Сверхвысокий вакуум

редактировать
Искусственный вакуум с очень низким давлением

Сверхвысокий вакуум (UHV ) представляет собой режим вакуума, характеризующийся давлениями ниже, чем примерно 100 нанопаскалей (10 паскаль, 10 m бар, ~ 10 торр ). Условия сверхвысокого вакуума создаются путем откачки газа из камеры сверхвысокого вакуума. При таких низких давлениях средний свободный пробег молекулы газа больше, чем примерно 40 км, поэтому газ находится в свободномолекулярном потоке, и молекулы газа будут сталкиваться со стенками камеры во многих случаях. раз до столкновения друг с другом. Таким образом, почти все молекулярные взаимодействия происходят на различных поверхностях камеры.

Условия сверхвысокого вакуума являются неотъемлемой частью научных исследований. Исследования поверхности для экспериментов часто требуют химически чистой поверхности образца без каких-либо нежелательных адсорбатов. Для инструментов анализа поверхности, таких как рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия и рассеяние ионов низкой энергии, требуются сверхвысоковольтные условия для передачи электронных или ионных пучков. По той же причине лучевые трубы в ускорителях частиц, таких как Большой адронный коллайдер, хранятся на уровне сверхвысокого вакуума.

Содержание
  • 1 Обзор
  • 2 Измерение
    • 2.1 Давление
    • 2.2 Уровень утечки
  • 3 Удаление газа
    • 3.1 Отжиг
  • 4 Конструкция системы
    • 4.1 Откачка
    • 4.2 Воздушные шлюзы
    • 4.3 Уплотнения
    • 4.4 Ограничения по материалам
    • 4.5 Манипулятор сверхвысокого вакуума
  • 5 Типовые применения
  • 6 См. Также
  • 7 Ссылки
  • 8 Внешние ссылки
Обзор

Поддержание сверхвысокого вакуума требует использования необычных материалов для оборудования. Полезные концепции для сверхвысокого вакуума включают:

Обычно для сверхвысокого вакуума требуется:

  • Высокая скорость откачки - возможно, несколько вакуумных насосов последовательно и / или параллельно
  • Минимальная площадь поверхности в камере
  • Трубка с высокой проводимостью для насосы - короткие и толстые, без препятствий
  • Использование материалов с низким газовыделением, например, некоторых нержавеющих сталей
  • Избегайте образования ям с скопившимся газом за болтами, сварочных пустот и т. д..
  • Электрополировка всех металлических деталей после механической обработки или сварки
  • Использование материалов с низким давлением пара (керамика, стекло, металлы, тефлон, если они не обожжены)
  • Обжиг системы до удалить воду или углеводороды, адсорбированные на стенках
  • Охлаждение стенок камеры до криогенных температур во время использования
  • Избегайте любых следов углеводородов, включая кожные масла в отпечатке пальца - всегда используйте glov es

Водород и окись углерода являются наиболее распространенными фоновыми газами в хорошо спроектированной, хорошо отвержденной сверхвысоковакуумной системе. Как водород, так и CO диффундируют через границы зерен в нержавеющей стали. Гелий может диффундировать через сталь и стекло из внешнего воздуха, но этот эффект обычно незначителен из-за низкого содержания гелия в атмосфере.

Измерение

Давление

Измерение высокого вакуума выполняется с помощью неабсолютного манометра, который измеряет свойства вакуума, связанные с давлением, например, его теплопроводность. См., Например, Пейси. Эти манометры необходимо откалибровать. Датчики, способные измерять самые низкие давления, представляют собой магнитные датчики, основанные на зависимости тока спонтанного газового разряда от давления в пересекающихся электрическом и магнитном полях.

СВН-давления измеряются с помощью ионного датчика , либо с горячей нитью накала, либо с перевернутым магнетроном.

Скорость утечки

В любой вакуумной системе некоторое количество газа будет продолжать выходить в камеру с течением времени и медленно увеличивать давление, если его не откачать. Скорость утечки обычно измеряется в мбар л / с или торр л / с. Хотя некоторое выделение газа неизбежно, если скорость утечки слишком высока, это может замедлить или даже помешать системе достичь низкого давления.

Существует множество возможных причин повышения давления. К ним относятся простые утечки воздуха, виртуальные утечки и десорбция (либо с поверхностей, либо из объема). Существует множество методов обнаружения утечек. Большие утечки могут быть обнаружены путем создания давления в камере и поиска пузырьков в мыльной воде, тогда как мелкие утечки могут потребовать более чувствительных методов, вплоть до использования индикаторного газа и специализированного гелиевого масс-спектрометра.

Отвод газа

Отвод газа является проблемой для систем сверхвысокого вакуума. Газовыделение может происходить из двух источников: поверхностей и сыпучих материалов. Выделение газов из сыпучих материалов сводится к минимуму за счет выбора материалов с низким давлением пара (таких как стекло, нержавеющая сталь и керамика ) для всего внутри системы. Материалы, которые обычно не считаются абсорбирующими, могут выделять газ, в том числе большинство пластмасс и некоторые металлы. Например, сосуды, облицованные материалом с высокой газопроницаемостью, таким как палладий (который является высокопроизводительной водородной губкой), создают особые проблемы с дегазированием.

Выделение газов с поверхностей - более тонкая проблема. При очень низком давлении на стенках адсорбируется больше молекул газа, чем плавает в камере, поэтому для достижения сверхвысокого вакуума общая площадь поверхности внутри камеры более важна, чем ее объем. Вода является важным источником дегазации, потому что тонкий слой водяного пара быстро адсорбируется всем, когда камера открыта для воздуха. Вода испаряется с поверхностей слишком медленно, чтобы полностью удалить ее при комнатной температуре, но достаточно быстро, чтобы обеспечить постоянный уровень фонового загрязнения. Удаление воды и подобных газов обычно требует обжига системы сверхвысокого вакуума при температуре от 200 до 400 ° C во время работы вакуумных насосов. Во время использования камеры стенки камеры можно охлаждать, используя жидкий азот, для дальнейшего уменьшения выделения газа.

Прогрев

Для достижения низкого давления часто бывает полезно нагреть всю систему до температуры выше 100 ° C в течение многих часов (процесс, известный как прогрев ) для удаления воды и других следовых газов, которые адсорбируют на поверхностях камеры. Это также может потребоваться при «циклическом» выходе оборудования из атмосферы. Этот процесс значительно ускоряет процесс дегазации, позволяя намного быстрее достичь низкого давления.

Конструкция системы

Перекачивание

Не существует единственного вакуумного насоса, который мог бы работать от атмосферного давления до сверхвысокого вакуума. Вместо этого используется ряд различных насосов в соответствии с соответствующим диапазоном давления для каждого насоса. На первом этапе форвакуумный насос удаляет большую часть газа из камеры. За ним следует один или несколько вакуумных насосов, работающих при низком давлении. Насосы, обычно используемые на этой второй стадии для достижения сверхвысокого вакуума, включают:

Турбонасосы и диффузия насосы основаны на сверхзвуковой атаке на молекулы системы лопастями и высокоскоростным потоком пара соответственно.

Воздушные шлюзы

Для экономии времени, энергии и целостности объема сверхвысокого вакуума часто используется воздушный шлюз. Объем воздушного шлюза имеет одну дверь или клапан, обращенную к стороне объема сверхвысокого вакуума, а другую дверь - против атмосферного давления, через которую первоначально вводятся образцы или заготовки. После введения пробы и проверки того, что дверца для защиты от атмосферы закрыта, объем воздушного шлюза обычно откачивается до среднего или высокого вакуума. В некоторых случаях сама заготовка обжигается или иным образом предварительно очищается под средним или высоким вакуумом. Затем открывается шлюз в камеру сверхвысокого вакуума, заготовка перемещается в сверхвысокое вакуумное пространство с помощью роботизированных средств или другого устройства, если необходимо, и клапан сверхвысокого вакуума снова закрывается. Пока исходная деталь обрабатывается в условиях сверхвысокого вакуума, последующий образец может быть введен в объем шлюзового отсека, предварительно очищен и т. Д., Что значительно экономит время. Хотя при открытии клапана в воздушном шлюзе в систему сверхвысокого вакуума обычно выделяется «клубок» газа, насосы системы сверхвысокого вакуума обычно могут отводить этот газ до того, как он успеет адсорбироваться на поверхностях сверхвысокого вакуума. В системе, хорошо спроектированной с подходящими воздушными шлюзами, компоненты сверхвысокого вакуума редко нуждаются в отжиге, а сверхвысокое давление может со временем улучшаться, даже если заготовки вводятся и удаляются.

Уплотнения

Используются металлические уплотнения с острыми кромками с обеих сторон, врезающимися в мягкую медную прокладку. Это уплотнение металл-металл может выдерживать давление до 100 пПа (~ 10 торр). Хотя обычно это считается одноразовым использованием, опытный оператор может получить несколько применений за счет использования щупов уменьшающегося размера с каждой итерацией, если лезвия ножей находятся в идеальном состоянии.

Ограничения по материалам

Многие обычные материалы используются экономно, если вообще используются из-за высокого давления пара, высокой адсорбционной или абсорбционной способности, приводящей к последующему затруднительному выделению газа или высокой проницаемости при перепаде давления (т. Е. : "сквозное газообразование"):

  • Невозможно использовать большинство органических соединений :
    • Пластмассы, кроме PTFE и PEEK : пластмассы в других целях заменяются керамикой или металлами. Ограниченное использование фторэластомеров (таких как Viton ) и перфторэластомеров (таких как Kalrez ) в качестве прокладочных материалов может рассматриваться, если металлические прокладки неудобны, хотя эти полимеры могут быть дорогими. Хотя нельзя избежать сквозного выделения газа эластомеров, эксперименты показали, что более важным ограничением является медленное выделение водяного пара, по крайней мере на начальном этапе. Этот эффект можно минимизировать путем предварительного обжига в среднем вакууме.
    • Клеи : должны использоваться специальные клеи для высокого вакуума, обычно эпоксидные смолы с высоким содержанием минерального наполнителя. Среди самых популярных из них включают в состав асбест. Это позволяет получить эпоксидную смолу с хорошими исходными свойствами и способность сохранять приемлемые характеристики при многократном обжиге.
  • Некоторые стали : из-за окисления углеродистой стали, что значительно увеличивает адсорбцию области, используется только нержавеющая сталь. В частности, предпочтительны неэтилированные и малосернистые аустенитные марки, такие как и. Эти стали содержат не менее 18% хрома и 8% никеля. Варианты нержавеющей стали включают низкоуглеродистые марки (такие как 304L и 316L ), а также марки с добавками, такие как ниобий и молибден для уменьшения образования карбида хрома (который не обеспечивает коррозионной стойкости). Общие обозначения включают 316L (низкоуглеродистый) и 316LN (низкоуглеродистый с азотом). Осаждение карбида хрома на границах зерен может сделать нержавеющую сталь менее стойкой к окислению.
  • Свинец : пайка выполняется с использованием бессвинцового припоя. Иногда чистый свинец используется в качестве прокладочного материала между плоскими поверхностями вместо системы медь / острая кромка.
  • Индий : Индий иногда используется в качестве деформируемого прокладочного материала для вакуумных уплотнений, особенно в криогенных устройствах, но его низкая температура плавления препятствует использованию в запекаемых системах. В более эзотерическом применении низкая температура плавления индия используется в качестве возобновляемого уплотнения в клапанах высокого вакуума. Эти клапаны используются несколько раз, обычно с помощью динамометрического ключа, увеличивающего крутящий момент с каждой итерацией. Когда индиевое уплотнение исчерпано, оно расплавляется и восстанавливается и, таким образом, готово к следующему раунду использования.
  • Цинк, кадмий : высокое давление паров во время отжига системы практически исключает возможность их использования.
  • Алюминий: хотя сам алюминий обладает давлением пара, что делает его непригодным для использования в системах сверхвысокого вакуума, те же оксиды, которые защищают алюминий от коррозии, улучшают его характеристики в условиях сверхвысокого вакуума. Хотя первоначальные эксперименты с алюминием предполагали фрезерование под минеральным маслом для поддержания тонкого, прочного слоя оксида, все более широко признается, что алюминий является подходящим сверхвысоковакуумным материалом без специальной подготовки. Парадоксально, но оксид алюминия, особенно когда он внедрен в виде частиц в нержавеющую сталь, например, в результате шлифования в попытке уменьшить площадь поверхности стали, считается проблемным загрязнением.
  • Очистка очень важна для сверхвысокого вакуума. Обычные процедуры очистки включают обезжиривание с помощью моющих средств, органических растворителей или хлорированных углеводородов. Электрополировка часто используется для уменьшения площади поверхности, с которой могут выделяться адсорбированные газы. Травление нержавеющей стали с использованием фтористоводородной и азотной кислот приводит к образованию поверхности, обогащенной хромом, с последующей стадией пассивации азотной кислотой, которая формирует поверхность, обогащенную оксидом хрома. Эта поверхность препятствует диффузии водорода в камеру.

Технические ограничения:

  • Винты : Резьба имеет большую площадь поверхности и имеет тенденцию «улавливать» газы, поэтому ее следует избегать. Слепых отверстий особенно избегают из-за захваченного газа в основании винта и медленной вентиляции через резьбу, что обычно известно как «виртуальная утечка». Это можно смягчить, разработав компоненты, включающие сквозные отверстия для всех резьбовых соединений, или используя вентилируемые винты (в которых просверлено отверстие по центральной оси или паз вдоль резьбы). Винты с вентиляцией позволяют захваченным газам свободно выходить из основания винта, устраняя виртуальные утечки и ускоряя процесс откачки.
  • Сварка : такие процессы, как дуговая сварка металлическим газом и дуговая сварка металлическим экраном не может быть использована из-за осаждения нечистого материала и возможного появления пустот или пористости. Газовая вольфрамовая дуговая сварка (с соответствующим тепловым профилем и правильно подобранным присадочным материалом) необходима. Другие чистые процессы, такие как электронно-лучевая сварка или лазерная сварка, также приемлемы; однако те, которые содержат потенциальные включения шлака (такие как сварка под флюсом и дуговая сварка порошковой проволокой ), очевидно, не являются. Чтобы избежать улавливания газа или молекул с высоким давлением пара, сварные швы должны полностью проходить через соединение или выполняться с внутренней поверхности.

Манипулятор сверхвысокого вакуума

Манипулятор сверхвысокого вакуума позволяет объекту, находящемуся внутри вакуумной камеры и в вакууме быть установленным механически. Он может обеспечивать вращательное движение, линейное движение или их комбинацию. Самые сложные устройства обеспечивают движение по трем осям и вращение вокруг двух из этих осей. Для создания механического движения внутри камеры обычно используются три основных механизма: механическое соединение через вакуумную стенку (с использованием герметичного уплотнения вокруг соединения: например, сварной металлический сильфон), магнитная муфта, передающая движение от воздуха. со стороны вакуума: или скользящее уплотнение с использованием специальных смазок с очень низким давлением пара или ферромагнитной жидкости. Стоимость таких специальных смазок может превышать 100 долларов за унцию. Для манипуляторов доступны различные формы управления движением, такие как ручки, штурвалы, двигатели, шаговые двигатели, пьезоэлектрические двигатели и пневматика. Использование двигателей в вакуумной среде часто требует особой конструкции или других особых соображений, поскольку конвективное охлаждение, которое считается само собой разумеющимся в атмосферных условиях, недоступно в среде сверхвысокого вакуума.

Манипулятор или держатель образца могут включать в себя функции, позволяющие осуществлять дополнительный контроль и тестирование образца, например способность прикладывать тепло, охлаждение, напряжение или магнитное поле. Нагрев образца может осуществляться бомбардировкой электронами или тепловым излучением. Для бомбардировки электронами держатель образца оснащен нитью накала, которая испускает электроны при смещении под высоким отрицательным потенциалом. Воздействие электронов, бомбардирующих образец с высокой энергией, вызывает его нагрев. Для теплового излучения рядом с образцом устанавливают нить накала и резистивно нагревают до высокой температуры. Инфракрасная энергия нити накала нагревает образец.

Типичные применения

Сверхвысокий вакуум необходим для многих методов анализа поверхности, таких как:

Для Эти приложения позволяют уменьшить поверхностное загрязнение за счет уменьшения количества молекул, достигающих образца за определенный период времени. При 0,1 МПа (10 Торр) покрытие поверхности загрязняющим веществом занимает всего 1 секунду, поэтому для длительных экспериментов требуется гораздо меньшее давление.

СВВ также требуется для:

и, хотя и не является обязательным, может оказаться полезным в таких приложениях, как:

См. также
Ссылки
Внешние ссылки
Последняя правка сделана 2021-06-20 10:03:49
Содержание доступно по лицензии CC BY-SA 3.0 (если не указано иное).
Обратная связь: support@alphapedia.ru
Соглашение
О проекте