Термогравиметрический анализ

редактировать
Термогравиметрический анализ
АкронимТГА
КлассификацияТермический анализ

Термогравиметрический анализатор.jpg

Типичный Система ТГА
Другие методы
СопутствующиеИзотермическая микрокалориметрия. Дифференциальная сканирующая калориметрия. Динамический механический анализ. Термомеханический анализ. Дифференциальный термический анализ. Диэлектрический термический анализ

Термогравиметрический анализ или термогравиметрический анализ (TGA ) - это метод термического анализа, в котором масса образца измерено за время по мере изменения температуры. Это измерение предоставляет информацию о физических явлениях, таких как фазовые переходы, абсорбция, адсорбция и десорбция ; а также химические явления, включая хемосорбцию, термическое разложение и реакции твердого тела с газом (например, окисление или восстановление ).

Содержание

  • 1 Термогравиметрический анализатор
    • 1.1 Типы ТГА
  • 2 Области применения
    • 2.1 Термическая стабильность
    • 2.2 Окисление и горение
    • 2.3 Термогравиметрическая кинетика
    • 2.4 Работа в сочетании с приборами
  • 3 Ссылки

Термогравиметрический анализатор

Термогравиметрический анализ (ТГА) проводится на приборе, называемом термогравиметрическим анализатором. Термогравиметрический анализатор непрерывно измеряет массу, в то время как температура образца изменяется с течением времени. Масса, температура и время считаются базовыми измерениями в термогравиметрическом анализе, в то время как многие дополнительные измерения могут быть получены из этих трех базовых измерений.

Типичный термогравиметрический анализатор состоит из прецизионных весов с чашей для образца, расположенной внутри печи с программируемой контрольной температурой. Температура обычно повышается с постоянной скоростью (или для некоторых применений температуру регулируют для постоянной потери массы), чтобы вызвать тепловую реакцию. Термическая реакция может происходить в различных средах, включая: окружающий воздух, вакуум, инертный газ, окисляющие / восстановительные газы, коррозионные газы, науглероживающие газы, пары жидкостей или «самовосстановление». генерируемая атмосфера »; а также различные давления, включая: высокий вакуум, высокое давление, постоянное давление или контролируемое давление.

Термогравиметрические данные, собранные в результате термической реакции, компилируются в график зависимости массы или процента от начальной массы по оси y от температуры или времени по оси x. Этот график, который часто является сглаженным, называется кривой TGA . Первая производная кривой TGA (кривая DTG) может быть нанесена на график для определения точек перегиба, полезных для углубленной интерпретации, а также для дифференциального термического анализа.

A ТГА можно использовать для определения характеристик материалов путем анализа характерных структур разложения. Это особенно полезный метод для исследования полимерных материалов, включая термопласты, термореактивные пластмассы, эластомеры, композиты, пластиковые пленки, волокна, покрытия, краски и топливо.

Типы ТГА

Существует три типа термогравиметрии:

  • Изотермическая или статическая термогравиметрия: в этом методе вес образца регистрируется как функция времени при постоянной температуре.
  • Квазистатическая термогравиметрия: в этом методе образец температура повышается последовательными шагами, разделенными изотермическими интервалами, в течение которых масса образца достигает стабильности перед началом следующего изменения температуры.
  • Динамическая термогравиметрия: в этом методе образец нагревается в среде, температура которой изменяется

Области применения

Термическая стабильность

ТГА можно использовать для оценки термической стабильности материала. В желаемом температурном диапазоне, если разновидность термически стабильна, изменения массы не будет. Незначительная потеря массы соответствует небольшому наклону кривой ТГА или отсутствию его. ТГА также дает верхнюю рабочую температуру материала. Выше этой температуры материал начнет разлагаться.

ТГА используется при анализе полимеров. Полимеры обычно плавятся перед разложением, поэтому ТГА в основном используется для исследования термостабильности полимеров. Большинство полимеров плавятся или разлагаются до 200 ° C. Однако существует класс термостойких полимеров, способных выдерживать температуры не менее 300 ° C на воздухе и 500 ° C в инертных газах без структурных изменений или потери прочности, что может быть проанализировано с помощью ТГА.

Окисление и горение

Самая простая характеристика материалов - это остаток, оставшийся после реакции. Например, реакцию горения можно проверить, загрузив образец в термогравиметрический анализатор при нормальных условиях. Термогравиметрический анализатор вызывает горение ионов в образце, нагревая его до температуры выше его температуры воспламенения. Полученная кривая ТГА, построенная с осью у в процентах от начальной массы, будет показывать остаток в конечной точке кривой.

Окислительные потери массы являются наиболее частыми наблюдаемыми потерями в ТГА.

Изучение стойкости к окислению медных сплавов очень важно. Например, НАСА (Национальное управление по аэронавтике и исследованию космического пространства) проводит исследования усовершенствованных медных сплавов для их возможного использования в двигателях внутреннего сгорания. Однако в этих сплавах может происходить окислительная деструкция, поскольку оксиды меди образуются в атмосфере, богатой кислородом. Устойчивость к окислению очень важна, потому что НАСА хочет иметь возможность повторно использовать материалы шаттла. ТГА можно использовать для изучения статического окисления материалов, подобных этим, для практического использования.

Горение во время анализа ТГ можно определить по отчетливым следам, сделанным на полученных термограммах ТГА. Один интересный пример имеет место с образцами неочищенных углеродных нанотрубок непосредственно после производства, в которых присутствует большое количество металлического катализатора. Из-за горения кривая ТГА может отклоняться от нормальной формы корректной функции. Это явление возникает из-за быстрого изменения температуры. Когда вес и температура наносятся на график в зависимости от времени, резкое изменение наклона графика первой производной происходит одновременно с потерей массы образца и внезапным повышением температуры, наблюдаемым термопарой. Потеря массы может быть результатом выделения частиц дыма в результате горения, вызванного несоответствиями в самом материале, помимо окисления углерода из-за плохо контролируемой потери веса.

Термогравиметрическая кинетика

Термогравиметрическая кинетика может быть исследована для понимания механизмов реакции термического (каталитического или некаталитического) разложения, участвующего в пиролизе и горении процессы с различными материалами.

Энергия активации процесса разложения может быть рассчитана с использованием метода Киссинджера.

Хотя постоянная скорость нагрева более распространена, постоянная скорость потери массы может освещать определенные кинетика реакции. Например, кинетические параметры карбонизации поливинилбутираля были найдены с использованием постоянной скорости потери массы 0,2 мас.% / Мин.

Работа в сочетании с приборами

Прибор ТГА постоянно взвешивает образец по мере его нагрева до температуры до 2000 ° C для сочетания с газовым анализом FTIR и масс-спектрометрией. При повышении температуры различные компоненты образца разлагаются, и можно измерить весовой процент каждого результирующего изменения массы.

Термогравиметрический анализ часто сочетается с другими процессами или используется в сочетании с другими аналитическими методами. Например, ТГА иногда присоединяют вместе с масс-спектрометром.

Типы термогравиметрического анализа:

1) Изотермическая или статическая термогравиметрия: в этом методе вес образца регистрируется как функция времени при постоянной температуре.

2) Квазистатическая термогравиметрия: в этом методе образец нагревают до постоянного веса при каждой из возрастающих температур.

3) Динамическая термогравиметрия: в этом методе образец нагревают в среде, температура которой изменяется линейно.

Сравнение методов термогравиметрического анализа и дифференциального термического анализа:
старший номертермогравиметрический анализ (ТГА)Дифференциальный термический анализ (ДТА)
1В ТГА потеря или увеличение веса измеряется как функция температуры или времени.В ДТА разница температур между образцом и эталоном измеряется как функция температуры.
2Кривая ТГА представляет собой ступеньки, состоящие из горизонтальных и изогнутых участков.Кривая ДТА показывает восходящие и нисходящие пики.
3Прибор, используемый в ТГА, представляет собой термовесы.Прибор, используемый в DTA, - это прибор DTA.
4ТГА дает информацию только для веществ, масса которых изменяется при нагревании или охлаждении.DTA не требует изменения массы образца для получения значимой информации.

ДТА можно использовать для изучения любого процесса, в котором тепло поглощается или выделяется.

5Верхняя температура, используемая для ТГА, обычно составляет 1000 ° C.Верхняя температура, используемая для ДТА, часто выше, чем ТГА (до 1600 ° C).
6Количественный анализ выполняется по тепловой кривой путем измерения потери массы △ {\ displaystyle \ bigtriangleup}\ bigtriangleup m.Количественный анализ проводится путем измерения площадей и высот пиков.
7Данные, полученные с помощью ТГА, полезны для определения чистоты и состава материалов, температуры сушки и воспламенения материалов и определения температур стабильности соединений.Данные, полученные при ДТА, используются для определения температур переходов, реакций и точек плавления веществ.

Ссылки

Последняя правка сделана 2021-06-11 08:32:57
Содержание доступно по лицензии CC BY-SA 3.0 (если не указано иное).
Обратная связь: support@alphapedia.ru
Соглашение
О проекте