Войти
Термический анализ - это раздел материаловедения, где свойства материалов изучаются по мере их изменения с помощью температура. Обычно используются несколько методов - они отличаются друг от друга измеряемым свойством:
Одновременный t Под термическим анализом обычно понимают одновременное применение термогравиметрии и дифференциальной сканирующей калориметрии к одному и тому же образцу в одном приборе. Условия испытаний полностью идентичны для сигналов термогравиметрического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии (одинаковая атмосфера, расход газа, давление паров образца, скорость нагрева, тепловой контакт с тиглем для образца и датчиком, радиационное воздействие и т. Д.). Собранную информацию можно даже улучшить, подключив инструмент одновременного термического анализа к анализатору эволюционированных газов, например, инфракрасная спектроскопия с преобразованием Фурье или масс-спектрометрия.
Другие, менее распространенные методы измерения звука или излучения света от образца, или электрического разряда от диэлектрического материала, или механической релаксации в напряженном образце. Суть всех этих методов заключается в том, что отклик образца записывается как функция температуры (и времени).
Обычно температуру контролируют заранее заданным образом - либо путем непрерывного повышения или понижения температуры с постоянной скоростью (линейное нагревание / охлаждение), либо путем проведения серии определений при различных температурах (ступенчато изотермические измерения). Были разработаны более продвинутые температурные профили, которые используют колеблющуюся (обычно синусоидальную или прямоугольную волну) скорость нагрева (термический анализ с модулированной температурой) или изменяют скорость нагрева в ответ на изменения свойств системы (термический анализ, контролируемый образцом).
Помимо контроля температуры образца, важно также контролировать окружающую среду (например, атмосферу). Измерения можно проводить на воздухе или в инертном газе (например, азоте или гелии). Также использовались восстановительные или реактивные атмосферы, и измерения даже проводились с образцом, окруженным водой или другими жидкостями. Обратная газовая хроматография - это метод, изучающий взаимодействие газов и паров с поверхностью - измерения часто проводятся при разных температурах, так что эти эксперименты можно рассматривать как проводимые под эгидой термического анализа.
В атомно-силовой микроскопии используется тонкий стилус для отображения топографии и механических свойств поверхностей с высоким пространственным разрешением. Контролируя температуру нагретого наконечника и / или образца, можно проводить термический анализ с пространственным разрешением.
Термический анализ также часто используется как термин для изучения теплопередачи через конструкции. Многие из основных инженерных данных для моделирования таких систем поступают из измерений теплоемкости и теплопроводности.
Полимеры представляют собой еще одну большую область, в которой термический анализ находит широкое применение. Термопластические полимеры обычно встречаются в повседневной упаковке и в предметах домашнего обихода, но для анализа сырья учитывается влияние многих используемых добавок (включая стабилизаторы и красители) и тонкой настройки применяемой обработки формования или экструзии может быть достигнуто с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии. Примером является время индукции окисления с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии, которая может определять количество стабилизатора окисления, присутствующего в термопластичном (обычно полиолефиновом) полимерном материале. Композиционный анализ часто выполняется с использованием термогравиметрического анализа, который позволяет разделить наполнители, полимерную смолу и другие добавки. Термогравиметрический анализ также может дать представление о термической стабильности и влиянии добавок, таких как антипирены
Термический анализ композитных материалов, таких как композиты из углеродного волокна или стеклопластиковых эпоксидных композитов, часто проводят с использованием динамического механического анализа, который может измерять жесткость материалов, определяя модуль упругости и демпфирующие (поглощающие энергию) свойства материала. Аэрокосмические компании часто используют эти анализаторы для повседневного контроля качества, чтобы гарантировать, что производимая продукция соответствует требуемым характеристикам прочности. Аналогичные требования предъявляются и у производителей гоночных автомобилей Формулы 1. Дифференциальная сканирующая калориметрия используется для определения свойств отверждения смол, используемых в композиционных материалах, а также может подтвердить, можно ли отверждать смолу и сколько тепла выделяется во время этого процесса. Применение прогнозного кинетического анализа может помочь в точной настройке производственных процессов. Другим примером является то, что термогравиметрический анализ может использоваться для измерения содержания волокна в композитах путем нагревания образца для удаления смолы путем приложения тепла и последующего определения оставшейся массы.
Производство многих металлов (чугун, серый чугун, высокопрочный чугун, уплотненный графит железо, алюминиевые сплавы серии 3000, медные сплавы, серебро и сложные стали ) также поддерживаются технологией производства называется термическим анализом. Образец жидкого металла вынимается из печи или ковша и выливается в чашку для образца с встроенной в нее термопарой. Затем контролируют температуру и отмечают остановки на фазовой диаграмме (ликвидус, эвтектика и солидус ). На основе этой информации можно рассчитать химический состав на основе фазовой диаграммы или оценить кристаллическую структуру литого образца, особенно для морфологии кремния в литых сплавах Al-Si с гипоэвтектикой. Строго говоря, эти измерения представляют собой кривые охлаждения и форму термического анализа, контролируемого образцом, при котором скорость охлаждения образца зависит от материала чашки (обычно связанного песка) и объема образца, который обычно является постоянным из-за использования чашек стандартного размера.. Для обнаружения фазового развития и соответствующих характеристических температур кривую охлаждения и кривую ее первой производной следует рассматривать одновременно. Изучение кривых охлаждения и производной выполняется с использованием соответствующего программного обеспечения для анализа данных. Процесс состоит из построения графика, сглаживания и подбора кривой, а также определения точек реакции и характерных параметров. Эта процедура известна как термический анализ кривой охлаждения с помощью компьютера.
В современных методах используются дифференциальные кривые для определения эндотермических точек перегиба, таких как газовые отверстия и усадка, или экзотермических фаз, таких как карбиды, бета-кристаллы, межкристаллитная медь., силицид магния, фосфид железа и другие фазы по мере их затвердевания. Пределы обнаружения составляют от 0,01% до 0,03% от объема.
Кроме того, интегрирование площади между нулевой кривой и первой производной является мерой удельной теплоемкости этой части затвердевания, которая может привести к приблизительным оценкам процентного объема фазы. (Что-то должно быть известно или предположено относительно удельной теплоемкости фазы по сравнению с общей удельной теплоемкостью.) Несмотря на это ограничение, этот метод лучше, чем оценки на основе двумерного микроанализа, и намного быстрее, чем химическое растворение.
Большинство пищевых продуктов подвергаются колебаниям температуры во время производства, транспортировки, хранения, приготовления и потребления, например, пастеризация, стерилизация, испарение, приготовление, замораживание, охлаждение и т. Д. Изменения температуры вызывают изменения физических и химических свойств пищевых компонентов, которые влияют на общие свойства конечного продукта. продукт, например, вкус, внешний вид, текстура и стабильность. Могут быть ускорены химические реакции, такие как гидролиз, окисление или восстановление, или физические изменения, такие как испарение, плавление, может происходить кристаллизация, агрегация или гелеобразование. Лучшее понимание влияния температуры на свойства пищевых продуктов позволяет производителям продуктов питания оптимизировать условия обработки и улучшать качество продукции. Поэтому для ученых-диетологов важно иметь аналитические методы для отслеживания изменений, которые происходят в пищевых продуктах при изменении их температуры. Эти методы часто объединяются под общим названием термический анализ. В принципе, большинство аналитических методов можно использовать или легко адаптировать для мониторинга температурно-зависимых свойств пищевых продуктов, например, спектроскопия (ядерный магнитный резонанс, UV -видимый, инфракрасная спектроскопия, флуоресценция ), рассеяние (свет, рентгеновское излучение, нейтроны ), физическое (масса, плотность, реология, теплоемкость ) и т. Д. Тем не менее, в настоящее время термин термический анализ обычно используется для обозначения узкого диапазона методов, которые измеряют изменения физических свойств пищевых продуктов в зависимости от температуры (TG / DTG, дифференциальный термический анализ, дифференциальный термический анализ сканирующая калориметрия и температура перехода).
Рассеивание мощности - важная проблема в современной конструкции печатных плат. Рассеивание мощности приведет к разнице температур и создаст тепловую проблему для микросхемы. Помимо надежности, избыточное тепло также отрицательно сказывается на электрических характеристиках и безопасности. Следовательно, рабочую температуру ИС следует поддерживать ниже максимально допустимого предела наихудшего случая. Как правило, температура перехода и окружающей среды составляет 125 ° C и 55 ° C соответственно. Постоянно уменьшающийся размер кристалла приводит к тому, что тепло концентрируется на небольшой площади и приводит к высокой плотности мощности. Кроме того, более плотные транзисторы, собранные в монолитный кристалл, и более высокая рабочая частота вызывают ухудшение рассеиваемой мощности. Эффективное удаление тепла становится критической проблемой, которую необходимо решить.
