Искровая ионизация

редактировать
Схема высоковольтного радиочастотного источника искровой ионизации Dempster

Искровая ионизация (также известная как ионизация искровым источником ) - это метод, используемый для получения газовой фазы ионов из твердого образца. Приготовленный твердый образец испаряется и частично ионизируется прерывистым разрядом или искрой. Этот метод в основном используется в области масс-спектрометрии. В комплекте с масс-спектрометром весь прибор называется масс-спектрометром с искровой ионизацией или масс-спектрометром с искровым источником (SSMS).

Содержание

  • 1 История
  • 2 Как это работает
    • 2.1 Ион источники
    • 2.2 Подготовка образца
  • 3 Масс-спектрометрия источника искры (SSMS)
  • 4 Применение SSMS
  • 5 Ссылки

История

Использование искровой ионизации для анализа примесей в На твердые вещества указывает работа Демпстера в 1935 году. Металлы были классом материалов, которые ранее нельзя было ионизировать термической ионизацией (метод, ранее использовавшийся для ионизации твердых образцов). Источники искровых ионов коммерчески не производились до 1954 г., когда Hannay продемонстрировал свою способность анализировать следовые количества примесей (чувствительность обнаружения в долях на миллион) в полупроводниковых материалах. Прототипом прибора с искровым источником был масс-спектрометр MS7 производства Metropolitan-Vickers Electrical Company, Ltd. в 1959 году. Коммерческое производство приборов с искровыми источниками продолжалось в 50-х, 60-х и 70-х годах, но они были прекращены, когда были изобретены другие методы обнаружения микроэлементов с улучшенным разрешением и точностью (около 1960-х годов). Преемниками искрового источника ионов для анализа следовых элементов являются лазерный источник ионов, источник ионов тлеющего разряда и источник ионов индуктивно связанной плазмы. Сегодня очень немногие лаборатории во всем мире используют искровую ионизацию.

Как это работает

Искровой источник ионов состоит из вакуумной камеры, содержащей электроды, которая называется искровым корпусом. Наконечники электродов состоят из образца или содержат образец и электрически подключены к источнику питания. Электроды экстракции создают электрическое поле, которое ускоряет генерируемые ионы через выходную щель.

Источники ионов

Для искровой ионизации существует два источника ионов: низковольтный источник дуги постоянного тока (DC) и высоковольтный радиочастотный (RF) источник искры. Источник дуги имеет лучшую воспроизводимость, а образующиеся ионы имеют меньший разброс энергии по сравнению с источником искры; однако источник искры может ионизировать как проводящие, так и непроводящие образцы, в то время как источник дуги может ионизировать только проводящие образцы.

В низковольтном источнике дуги постоянного тока высокое напряжение прикладывается к двум токопроводящие электроды для инициирования искры с последующим приложением постоянного тока низкого напряжения для поддержания дуги между искровыми промежутками. Продолжительность дуги обычно составляет всего несколько сотен микросекунд, чтобы предотвратить перегрев электродов, и она повторяется 50-100 раз в секунду. Этот метод можно использовать только для ионизации проводящих образцов, например металлы.

Высоковольтный источник искры RF - тот, который использовался в коммерческих приборах SSMS из-за его способности ионизировать как проводящие, так и непроводящие материалы. Обычно образцы физически объединены в два проводящих электрода, между которыми возникает прерывистое (1 МГц) высокое напряжение (50-100 кВ с использованием трансформатора Тесла) электрическая искра, ионизирующая материал на концах штыревых электродов. Когда импульсный ток подается на электроды в сверхвысоком вакууме, в искровом промежутке возникает плазма искрового разряда, в которой ионы генерируются посредством электронного удара. В плазме разряда образец испаряется, распыляется и ионизируется электронным ударом. Полный ионный ток можно оптимизировать, регулируя расстояние между электродами. Этот режим ионизации можно использовать для ионизации проводящих, полупроводящих и непроводящих образцов.

Подготовка образца

Проводящие и полупроводящие образцы можно анализировать непосредственно после формирования электродов. Непроводящие образцы сначала измельчаются, смешиваются с проводящим порошком (обычно графитом или серебром высокой чистоты), гомогенизируются, а затем формуются в электроды. Можно анализировать даже жидкости, если они заморожены или пропитаны проводящим порошком. Однородность образца важна для воспроизводимости.

Масс-спектрометрия источника искры (SSMS)

ВЧ искровый источник создает ионы с широким разбросом энергии (2-3 кВ), что требует двойного фокусирующего масс-анализатора. Масс-анализаторы обычно имеют геометрию Маттауха-Херцога, которая обеспечивает скоростную и направленную фокусировку на плоскость с помощью либо светочувствительных пластин для обнаружения ионов, либо линейных детекторных матриц каналтрон. SSMS имеет несколько уникальных функций, которые делают его полезным методом для различных приложений. К достоинствам SSMS относятся высокая чувствительность с пределами обнаружения в диапазоне частей на миллиард, одновременное обнаружение всех элементов в образце и простая подготовка образца. Однако ионный ток высокочастотной искры является прерывистым и неустойчивым, что приводит к хорошему разрешению и точности, когда стандарты не выполняются. К другим недостаткам относится дорогое оборудование, длительное время анализа и необходимость в высококвалифицированном персонале для анализа спектра.

Применение SSMS

Масс-спектрометрия с источником искр использовалась для анализа следов и многоэлементного анализа. применения для высокопроводящих, полупроводниковых и непроводящих материалов. Некоторыми примерами приложений SSMS являются анализ микроэлементов в материалах высокой чистоты, многоэлементный анализ элементов в технических сплавах, геохимических и космохимических образцах, биологических образцах, образцах промышленных стоков и радиоактивных материалах.

Ссылки

Последняя правка сделана 2021-06-09 01:44:37
Содержание доступно по лицензии CC BY-SA 3.0 (если не указано иное).
Обратная связь: support@alphapedia.ru
Соглашение
О проекте