Войти
Схема режима STEM 
сверхвысоковакуумный STEM, оснащенный корректором сферической аберрации 3-го порядка 
Внутри корректор аберраций (гексапольный -гексапольный тип) A растровый просвечивающий электронный микроскоп (STEM ) представляет собой тип просвечивающего электронного микроскопа (ТЕМ). Произношение - [стɛм] или [ɛсти: я: ɛм]. Как и в обычном просвечивающем электронном микроскопе (CTEM), изображения формируются электронами, проходящими через достаточно тонкий образец. Однако, в отличие от CTEM, в STEM электронный луч фокусируется в тонкое пятно (с типичным размером пятна 0,05 - 0,2 нм), которое затем сканируется по образцу в растровой системе освещения, построенной таким образом, что образец освещается в каждой точке с помощью луч параллелен оптической оси. Растрирование луча по образцу делает STEM подходящим для аналитических методов, таких как Z-контраст кольцевое изображение в темном поле и спектроскопическое картирование с помощью энергодисперсионной рентгеновской (EDX) спектроскопии., или спектроскопия потерь энергии электронов (EELS). Эти сигналы могут быть получены одновременно, что позволяет проводить прямую корреляцию изображений и спектроскопических данных.
Типичный STEM - это обычный просвечивающий электронный микроскоп, оснащенный дополнительными сканирующими катушками, детекторами и необходимыми схемами, которые позволяют ему переключаться между работой в режиме STEM или CTEM; однако также производятся специализированные STEM.
Сканирующие просвечивающие электронные микроскопы с высоким разрешением требуют исключительно стабильных условий в помещении. Чтобы получить изображения с атомарным разрешением в STEM, уровень вибрации, температурных колебаний, электромагнитных и акустических волн должен быть ограничен в комнате, в которой находится микроскоп.
Схема STEM с корректором аберраций В 1925 году Луи де Бройль впервые теоретизировал волну-li. ke свойства электрона с длиной волны, существенно меньшей, чем видимый свет. Это позволило бы использовать электроны для изображения объектов, намного меньших, чем предыдущий предел дифракции, установленный для видимого света. Первый STEM был построен в 1938 году бароном Манфредом фон Арденном, работавшим в Берлине на Siemens. Однако в то время результаты были хуже, чем у просвечивающей электронной микроскопии, и фон Арденн потратил всего два года на работу над проблемой. Микроскоп был разрушен во время авианалета в 1944 году, и фон Арденн не вернулся к своей работе после Второй мировой войны.
Техника не получила дальнейшего развития до 1970-х годов, когда Альберт Крю в Чикагском университете разработали автоэмиссионную пушку и добавили высококачественную линзу объектива для создания современного STEM. Он продемонстрировал способность отображать атомы с помощью кольцевого детектора темного поля. Крю и его сотрудники из Чикагского университета разработали источник электронов с холодной автоэлектронной эмиссией и построили STEM, способный визуализировать отдельные тяжелые атомы на тонких углеродных подложках.
К концу 1980-х и началу 1990-х гг. Усовершенствования в технологии STEM позволили получать изображения образцов с разрешением выше 2 Å, что означает, что в некоторых материалах может быть отображена атомная структура.
Добавление корректора аберрации к STEM позволяет фокусировать электронные зонды до диаметров меньше Ангстрема, позволяя получать изображения с разрешением меньше Ангстрем. Это позволило с беспрецедентной четкостью идентифицировать отдельные атомные столбцы. STEM с коррекцией аберраций был продемонстрирован с разрешением 1,9 Å в 1997 г. и вскоре после этого в 2000 г. с разрешением примерно 1,36 Å. С тех пор были разработаны усовершенствованные STEM с коррекцией аберраций с разрешением менее 50 мкм. STEM с коррекцией аберрации обеспечивает дополнительное разрешение и ток луча, критически важные для реализации химического и элементного спектроскопического картирования с атомным разрешением.
Сканирующие просвечивающие электронные микроскопы используются для характеристики структуры образцов в наномасштабе и атомном масштабе, обеспечивая важное понимание свойств и поведения материалов и биологических клеток.
Сканирующая просвечивающая электронная микроскопия применялась для характеристики структуры широкого диапазона образцов материалов, включая солнечные элементы, полупроводниковые устройства, сложные оксиды, батареи, топливные элементы, катализаторы и 2D материалы.
Первое применение STEM для визуализации биологических молекул было продемонстрировано в 1971 году. Преимущество STEM-визуализации биологических образцов заключается в высокой контрастности кольцевых изображений в темном поле, что позволяет получать изображения биологических образцов без необходимости окрашивания. STEM широко используется для решения ряда структурных проблем в молекулярной биологии.
Получение изображений SrTiO с атомным разрешением 3, используя детекторы кольцевого темного поля (ADF) и кольцевого светлого поля (ABF). Наложение: стронций (зеленый), титан (серый) и кислород (красный). В кольцевом режиме темного поля изображения формируются предварительно рассеянными электронами, падающими на кольцевой детектор, который находится за пределами пути непосредственно переданный луч. Используя широкоугольный детектор ADF, можно формировать изображения с атомарным разрешением, где контраст атомного столбца напрямую связан с атомным номером (Z-контрастное изображение). Непосредственно интерпретируемое изображение Z-контраста делает визуализацию STEM с помощью детектора под большим углом привлекательной техникой в отличие от обычной электронной микроскопии высокого разрешения, в которой эффекты фазового контраста означают, что изображения с атомарным разрешением должны сравниваться с моделированием. помощь толкования.
В STEM детекторы светлого поля расположены на пути проходящего электронного луча. Осевые детекторы светлого поля расположены в центре конуса освещения проходящего луча и часто используются для получения дополнительных изображений к изображениям, полученным с помощью ADF. Кольцевые детекторы светлого поля, расположенные внутри конуса освещения проходящего луча, использовались для получения изображений с атомным разрешением, на которых видны атомные столбцы таких легких элементов, как кислород.
Схема построения изображения с дифференциальным фазовым контрастом, когда луч отклоняется магнитным полем в материале. Дифференциальный фазовый контраст (DPC) - это режим формирования изображения, в котором луч отклоняется электромагнитными полями. В классическом случае быстрые электроны в электронном пучке отклоняются силой Лоренца, как схематически показано для магнитного поля на рисунке слева. Быстрый электрон с зарядом -1 e, проходя через электрическое поле Eи магнитное поле B, испытывает силу F:
Для магнитного поля это можно выразить как величину отклонения луча. электроном β L:
, где 
STEM-DPC изображение Fe 60Al40, где спиральная структура является ферромагнитной, а окружающая область немагнитна. Для получения изображений большинства ферромагнитных материалов требуется ток в линзе объектива СТЭМ будет сведен практически к нулю. Это связано с тем, что образец находится внутри магнитного поля линзы объектива, которое может составлять несколько тесла, что для большинства ферромагнитных материалов разрушило бы любую структуру магнитных доменов. Однако почти выключение линзы объектива резко увеличивает количество аберраций в зонде STEM, что приводит к увеличению размера зонда и снижению разрешения. Используя корректор аберраций зонда, можно получить разрешение 1 нм.
Недавно были разработаны детекторы для STEM, которые может записывать полную картину дифракции электронов на сходящемся пучке всех рассеянных и нерассеянных электронов в каждом пикселе при сканировании образца в большом четырехмерном наборе данных (двумерная дифракционная картина, записанная в каждом двумерном положении датчика). Из-за четырехмерной природы наборов данных термин «4D STEM» стал общим названием для этого метода. Наборы данных 4D, созданные с помощью этого метода, могут быть проанализированы для восстановления изображений, эквивалентных изображениям любой традиционной геометрии детектора, и могут быть использованы для картирования полей в образце с высоким пространственным разрешением, включая информацию о деформации и электрических полях. Эту технику также можно использовать для выполнения птихографии.
Когда электронный луч проходит через образец, некоторые электроны в луче теряют энергию. за счет неупругого рассеивающего взаимодействия с электронами в образце. В спектроскопии потерь энергии электронов (EELS) энергия, потерянная электронами в пучке, измеряется с помощью электронного спектрометра, что позволяет идентифицировать такие функции, как плазмоны и края элементарной ионизации. Энергетическое разрешение в EELS является достаточным, чтобы можно было наблюдать тонкую структуру краев ионизации, что означает, что EELS может использоваться для химического картирования, а также элементного картирования. В STEM EELS можно использовать для спектроскопического картирования образца с атомным разрешением. Недавно разработанные монохроматоры могут достигать энергетического разрешения ~ 10 мэВ в EELS, что позволяет регистрировать колебательные спектры в STEM.
В энергодисперсионная Рентгеновская спектроскопия (EDX) или (EDXS), которая также упоминается в литературе как рентгеновская энергодисперсионная спектроскопия (EDS) или (XEDS), рентгеновский спектрометр используется для обнаружения характеристические рентгеновские лучи, которые испускаются атомами в образце, когда они ионизируются электроном в пучке. В STEM EDX обычно используется для композиционного анализа и элементного картирования образцов. Типичные детекторы рентгеновского излучения для электронных микроскопов покрывают только небольшой телесный угол, что делает обнаружение рентгеновских лучей относительно неэффективным, поскольку рентгеновские лучи излучаются из образца во всех направлениях. Однако недавно были разработаны детекторы, покрывающие большие телесные углы, и даже достигнуто рентгеновское картирование с атомным разрешением.
Дифракция электронов на сходящемся пучке (CBED) является метод STEM, который предоставляет информацию о кристаллической структуре в определенной точке образца. В CBED ширина области, из которой получается дифракционная картина, равна размеру используемого зонда, который может быть меньше 1 Å в STEM с коррекцией аберрации (см. Выше). CBED отличается от обычной дифракции электронов тем, что картины CBED состоят из дифракционных дисков, а не пятен. Ширина дисков CBED определяется углом схождения электронного луча. Другие особенности, такие как линии Кикучи, часто видны в паттернах CBED. CBED может быть использован для определения точечных и пространственных групп образца.
Электронная микроскопия ускорила исследования в области материаловедения за счет количественной оценки свойств и характеристик с нанометров. -разрешение изображения с помощью STEM, что имеет решающее значение для наблюдения и подтверждения таких факторов, как осаждение тонкой пленки, рост кристаллов, формирование структуры поверхности и движение дислокаций. До недавнего времени в большинстве работ на основе этих изображений выводились свойства и поведение материальных систем без возможности установить строгие правила того, что именно наблюдается. Методы, появившиеся в результате интереса к количественной сканирующей просвечивающей электронной микроскопии (QSTEM), закрывают этот пробел, позволяя исследователям идентифицировать и количественно определять структурные особенности, которые видны только при использовании изображений высокого разрешения в STEM. Широко доступные методы обработки изображений применяются к изображениям атомных столбцов в высокоугловом кольцевом темном поле (HAADF), чтобы точно определить их положение и постоянную (и) решетки материала. Эта идеология успешно использовалась для количественной оценки структурных свойств, таких как деформация и угол связи, на границах раздела и комплексов дефектов. QSTEM позволяет исследователям теперь сравнивать экспериментальные данные с теоретическим моделированием как качественно, так и количественно. Недавние опубликованные исследования показали, что QSTEM может с высокой точностью измерять структурные свойства, такие как межатомные расстояния, искажения решетки из-за точечных дефектов и местоположения дефектов в атомном столбце. QSTEM также может применяться к дифракционным картинам выбранной области и дифракционным картинам сходящегося пучка для количественной оценки степени и типов симметрии, присутствующей в образце. Поскольку любое исследование материалов требует изучения взаимосвязи структуры и свойств, этот метод применим во многих областях. Примечательным исследованием является отображение интенсивностей атомных столбцов и углов межатомных связей в системе мотт-изолятор. Это было первое исследование, показавшее, что переход от изолирующего к проводящему состоянию происходил из-за небольшого глобального уменьшения искажений, что было сделано путем картирования углов межатомных связей как функции концентрации примеси. Этот эффект не виден человеческим глазом на стандартном изображении атомного масштаба, полученном с помощью HAADF-визуализации, поэтому это важное открытие стало возможным только благодаря применению QSTEM.
Анализ QSTEM может быть выполнен с использованием обычного программного обеспечения и языков программирования, таких как MatLab или Python, с помощью наборов инструментов и плагинов, которые служат для ускорения процесса. Это анализ, который можно проводить практически где угодно. Следовательно, самым большим препятствием является приобретение сканирующего просвечивающего электронного микроскопа с высоким разрешением и коррекцией аберраций, который может обеспечить изображения, необходимые для точной количественной оценки структурных свойств на атомном уровне. Например, большинству исследовательских групп университетов требуется разрешение на использование таких высокотехнологичных электронных микроскопов в национальных лабораториях, что требует чрезмерных затрат времени. Универсальные задачи в основном связаны с привыканием к желаемому языку программирования и написанием программного обеспечения, которое может решать очень специфические проблемы для данной материальной системы. Например, можно представить, как другой метод анализа и, следовательно, отдельный алгоритм обработки изображений необходимы для изучения идеальных кубических и сложных моноклинных структур.
Специальные держатели образцов или модификации микроскопа могут позволить выполнять ряд дополнительных методов в STEM. Некоторые примеры описаны ниже.
STEM-томография позволяет восстановить полную трехмерную внутреннюю и внешнюю структуру образца из серии наклонных 2D-проекционных изображений образца, полученных с постепенным наклоном. ADF-STEM под большим углом является особенно полезным режимом визуализации для электронной томографии, поскольку интенсивность изображений ADF-STEM под большим углом изменяется только в зависимости от предполагаемой массы-толщины образца и атомного числа атомов в образце. Это дает хорошо интерпретируемые трехмерные реконструкции.
Крио-электронная микроскопия в STEM (Cryo-STEM) позволяет держать образцы в микроскопе при температурах жидкого азота или жидкого гелия. Это полезно для визуализации образцов, которые будут летучими в высоком вакууме при комнатной температуре. Крио-STEM использовался для изучения застеклованных биологических образцов, межфазных границ между стекловидным твердым телом и жидкостью в образцах материалов и образцов, содержащих элементарную серу, которая склонна к сублимации в электронных микроскопах при комнатной температуре.
Для изучения реакций частиц в газообразной среде, STEM может быть модифицирован камерой для образца с дифференциальной накачкой, чтобы обеспечить поток газа вокруг образца, в то время как специальный держатель используется для контроля температуры реакции. В качестве альтернативы можно использовать держатель, установленный с закрытой проточной газовой ячейкой. Наночастицы и биологические клетки были изучены в жидких средах с использованием жидкофазной электронной микроскопии в STEM, выполненной путем установки микрофлюидного корпуса в держателе образца.
A низкий Электронный микроскоп (LVEM) - это электронный микроскоп, который предназначен для работы при относительно низких ускоряющих напряжениях электронов от 0,5 до 30 кВ. Некоторые LVEM могут функционировать как SEM, TEM и STEM в одном компактном приборе. Использование низкого напряжения луча увеличивает контраст изображения, что особенно важно для биологических образцов. Такое увеличение контрастности значительно снижает или даже устраняет необходимость окрашивания биологических образцов. В режимах ПЭМ, СЭМ и СТЭМ возможно разрешение нескольких нм. Низкая энергия электронного луча означает, что постоянные магниты могут использоваться в качестве линз и, таким образом, может использоваться миниатюрная колонна, не требующая охлаждения.
