Войти
Сканирующая зондовая микроскопия (SPM ) - это ветвь микроскопии который формирует изображения поверхностей с помощью физического зонда, который сканирует образец. Компания SPM была основана в 1981 году с изобретением сканирующего туннельного микроскопа, инструмента для визуализации поверхностей на атомном уровне. Первый успешный эксперимент на сканирующем туннельном микроскопе был проведен Гердом Биннигом и Генрихом Рорером. Ключом к их успеху было использование петли обратной связи для регулирования расстояния между образцом и зондом.
Многие сканирующие зондовые микроскопы могут отображать несколько взаимодействий одновременно. Способ использования этих взаимодействий для получения изображения обычно называется режимом.
Разрешение несколько варьируется от метода к методике, но некоторые методы исследования позволяют достичь довольно впечатляющего атомного разрешения. Это происходит в основном потому, что пьезоэлектрические приводы могут выполнять движения с точностью и точностью на атомарном уровне или лучше по электронной команде. Это семейство методов можно назвать «пьезоэлектрическими методами». Другой общий знаменатель состоит в том, что данные обычно получаются в виде двумерной сетки точек данных, визуализируемых ложным цветом как компьютерное изображение.
Для формирования изображений сканирующие зондовые микроскопы растрово сканируют кончиком по поверхности. В дискретных точках растрового сканирования записывается значение (значение зависит от типа SPM и режима работы, см. Ниже). Эти записанные значения отображаются в виде тепловой карты для получения окончательных изображений СТМ, обычно с использованием черно-белой или оранжевой цветовой шкалы.
В режиме постоянного взаимодействия (часто называемого «в режиме обратной связи») контур обратной связи используется для физического перемещения датчика ближе к поверхности или дальше от поверхности (в ось z) для поддержания постоянного взаимодействия. Это взаимодействие зависит от типа SPM, для сканирующей туннельной микроскопии взаимодействие - это туннельный ток, для контактного режима AFM или MFM - это отклонение кантилевера и т. Д. Тип используемой петли обратной связи обычно - PI -loop, который представляет собой PID-loop, в котором дифференциальное усиление установлено на ноль (поскольку оно усиливает шум). Положение острия по оси z (плоскость сканирования - это плоскость xy) периодически записывается и отображается в виде тепловой карты. Это обычно называется изображением топографии.
В этом режиме также делается второе изображение, известное как «сигнал ошибки» или «изображение ошибки», которое представляет собой тепловую карту взаимодействия, которое было передано обратно. При идеальной работе это изображение будет заготовка с постоянным значением, которое было установлено в контуре обратной связи. При реальной работе изображение показывает шум и часто некоторые признаки структуры поверхности. Пользователь может использовать это изображение для редактирования коэффициентов обратной связи, чтобы минимизировать особенности в сигнале ошибки.
Если коэффициенты усиления установлены неправильно, возможны многие артефакты изображения. Если коэффициенты усиления слишком низкие, детали могут казаться размытыми. Если коэффициенты усиления слишком велики, обратная связь может стать нестабильной и колебаться, создавая полосатые элементы на изображениях, которые не физический.
В режиме постоянной высоты датчик не перемещается по оси Z во время сканирования растра. Вместо этого записывается значение изучаемого взаимодействия (т. е. туннельный ток для СТМ или амплитуда колебаний кантилевера для амплитуды модулированный бесконтактный АСМ). Эта записанная информация отображается в виде тепловой карты и обычно называется изображением постоянной высоты.
Получение изображений с постоянной высотой намного сложнее, чем получение изображений с постоянным взаимодействием, так как зонд с гораздо большей вероятностью врежется в поверхность образца. Обычно перед выполнением построения изображения с постоянной высотой необходимо выполнить изображение в режиме постоянного взаимодействия, чтобы проверить, нет ли на поверхности больших загрязнений в области изображения, измерить и скорректировать наклон образца и (особенно при медленном сканировании) измерить и скорректировать тепловой дрейф пример. Пьезоэлектрическая ползучесть также может быть проблемой, поэтому микроскопу часто требуется время для стабилизации после больших перемещений, прежде чем можно будет получить изображение с постоянной высотой.
Визуализация с постоянной высотой может быть полезной для исключения возможности артефактов обратной связи.
Природа наконечника датчика SPM полностью зависит от тип используемого ВОП. Сочетание формы наконечника и топографии образца составляет изображение СЗМ. Однако некоторые характеристики являются общими для всех или, по крайней мере, для большинства SPM.
Что наиболее важно, зонд должен иметь очень острый наконечник. Вершина зонда определяет разрешение микроскопа, чем острее зонд, тем лучше разрешение. Для визуализации с атомным разрешением зонд должен оканчиваться одним атомом.
Для многих СЗМ на основе кантилевера (например, AFM и MFM ) весь кантилевер и встроенный зонд изготавливаются кислотным [травлением], обычно из нитрида кремния. Электропроводящие зонды, необходимые, среди прочего, для STM и SCM, обычно изготавливаются из платиновой / иридиевой проволоки для работы в условиях окружающей среды или из вольфрама для работы UHV. Другие материалы, такие как золото, иногда используются либо по причинам, связанным с конкретным образцом, либо если SPM должен быть объединен с другими экспериментами, такими как TERS. Платиновые / иридиевые (и другие датчики окружающей среды) обычно режут с помощью острых кусачков, оптимальный метод - прорезать большую часть провода, а затем потянуть, чтобы защелкнуть последний из проводов, что увеличивает вероятность обрыва одиночного атома. Вольфрамовые проволоки обычно подвергают электрохимическому травлению, после чего оксидный слой обычно необходимо удалить, когда наконечник находится в условиях сверхвысокого вакуума.
Датчики СЗМ (как покупные, так и «самодельные») нередко не снимают изображения с желаемым разрешением. Это может быть слишком тупой наконечник или датчик может иметь более одного пика, что приводит к двойному или ложному изображению. Для некоторых зондов возможна модификация вершины наконечника на месте, обычно это делается либо путем врезания наконечника в поверхность, либо путем приложения большого электрического поля. Последнее достигается приложением напряжения смещения (порядка 10 В) между зондом и образцом, поскольку это расстояние обычно составляет 1-3 Ангстрем, создается очень большое поле.
Разрешение микроскопов не ограничивается дифракцией, только размером объема взаимодействия зонда и образца (т. Е. функцией рассеяния точки ), который может составлять всего несколько пикометров. Следовательно, возможность измерения небольших локальных различий в высоте объекта (например, 135 пикометровых шагов на кремнии) не имеет себе равных. В боковом направлении взаимодействие зонд-образец распространяется только через атом острия или атомы, участвующие во взаимодействии.
Взаимодействие можно использовать для модификации образца для создания небольших структур (литография сканирующего зонда).
В отличие от методов электронного микроскопа, образцы не требуют частичного вакуума, но их можно наблюдать на воздухе при стандартной температуре и давлении или при погружении в жидкий реакционный сосуд.
Детальную форму сканирующего наконечника иногда трудно определить. Его влияние на результирующие данные особенно заметно, если образец сильно различается по высоте на поперечных расстояниях 10 нм или меньше.
Методы сканирования обычно медленнее при получении изображений из-за процесса сканирования. В результате прилагаются усилия для значительного повышения скорости сканирования. Как и все методы сканирования, встраивание пространственной информации во временную последовательность открывает двери для неопределенностей в метрологии, скажем, в отношении поперечных расстояний и углов, которые возникают из-за эффектов во временной области, таких как дрейф образца, колебания контура обратной связи и механическая вибрация.
Максимальный размер изображения обычно меньше.
Сканирующая зондовая микроскопия часто бесполезна для изучения заглубленных границ раздела твердое-твердое или жидкость-жидкость.
Во всех случаях, в отличие от оптических микроскопов, программное обеспечение для визуализации необходимо для получения изображений. Такое программное обеспечение производится и встраивается производителями приборов, но также доступно в качестве аксессуара у специализированных рабочих групп или компаний. Основные используемые пакеты являются бесплатными: Gwyddion, WSxM (разработан Nanotec) и коммерческими: SPIP (разработан), FemtoScan Online (разработан Advanced Technologies Center ), MountainsMap SPM (разработано Digital Surf ), (разработано).
 | В Wikibooks есть книга по теме: Nanowiki |
.
