Металлургический пробирный

редактировать
Пробирная лаборатория XIX века в Государственном историческом парке Tombstone Courthouse, штат Аризона. Модель канадской ( Юконской ) печати конца XIX века, используемой для удостоверения качества пробирного золота.

Металлургический анализ представляет собой композиционный анализ из руды, металла или сплава, как правило, выполняется для того, чтобы тест на чистоту и качество.

Некоторые методы анализа подходят для сырья; другие больше подходят для готовой продукции. Необработанные драгоценные металлы ( слитки ) анализируются пробирной лабораторией. Серебро определяется титрованием, золото - купелированием, а платина - оптической эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой (ICP OES). Предметы искусства или ювелирные изделия из драгоценных металлов часто имеют клеймение (в зависимости от требований законодательства места изготовления или места ввоза). Если требуется клеймение, полуфабрикаты из драгоценных металлов, предметы искусства или ювелирные изделия проходят официальные каналы тестирования, где они анализируются или проверяются на содержание драгоценных металлов. В то время как разные страны допускают различные юридически приемлемые пробы, пробирщик на самом деле тестирует, чтобы определить, соответствует ли проба продукта заявлению или заявлению о пробе, заявленным производителем (обычно путем штамповки числа, такого как 750 для 18-каратного золота). по пункту. В прошлом анализ проводился с использованием метода пробного камня, но в настоящее время (чаще всего) он выполняется с использованием рентгеновской флуоресценции (XRF). XRF используется потому, что этот метод более точен, чем пробный камень. Самый точный метод анализа известен как пробирный анализ или купелирование. Этот метод больше подходит для анализа слитков и золота, чем произведений искусства или ювелирных изделий, потому что это полностью разрушительный метод.

СОДЕРЖАНИЕ
  • 1 Пробный камень
  • 2 Рентгеновская флуоресценция
  • 3 Пробирный анализ / купелирование
  • 4 монеты
  • 5 ссылки
  • 6 Дальнейшее чтение
Оселок

Старинный метод пробного камня особенно подходит для тестирования очень ценных предметов, для которых отбор проб с помощью разрушающих средств, таких как соскабливание, резка или сверление, недопустим. Изделие натирается на специальном камне, обработанном кислотами, в результате чего получается цвет по сравнению с эталоном. Красный кремний радиолярий или черный кремнистый сланец использовали для просмотра полученной обработанной полосы в образце. Различия в содержании драгоценных металлов от 10 до 20 частей на тысячу часто можно с уверенностью установить с помощью теста. Однако, например, это не подходит для белого золота, потому что изменение цвета среди сплавов белого золота почти незаметно.

Рентгеновская флуоресценция

Современная рентгеновская флуоресценция также является неразрушающим методом, который подходит для обычных требований к анализу. Обычно он имеет точность от 2 до 5 частей на тысячу и хорошо подходит для относительно плоских и больших поверхностей. Это быстрый метод, занимающий около трех минут, и результаты могут быть автоматически распечатаны на компьютере.

Один процесс рентгенофлуоресцентного анализа включает плавление материала в печи и перемешивание для получения однородной смеси. После этого отбирают пробу из центра расплавленной пробы. Образцы обычно берутся с помощью вакуумной трубки. Затем образец исследуют с помощью рентгеновской флуоресцентной спектроскопии. Металлургический анализ обычно завершается таким образом, чтобы обеспечить точность анализа.

Пробирный анализ / купелирование
Стереоскопическое изображение - Пробирная палата Колорадо - около 1870 г.

Самым тщательно продуманным, но абсолютно разрушительным методом проб драгоценных металлов является пробирный анализ. (Это также может быть вызвано критическим этапом купелирования, который отделяет драгоценный металл от свинца.) Если метод выполняется на слитках (сплав драгоценных металлов высокой чистоты) в соответствии с международными стандартами, метод может иметь точность для металлического золота с точностью до 1 части на 10000. Если выполняется на рудных материалах с использованием плавления с последующим разделением купелированием, обнаружение может производиться в частях на миллиард. Однако точность по рудному материалу обычно ограничивается 3–5% от заявленного значения. Хотя этот метод требует много времени, он является общепринятым стандартом, применяемым для оценки золотой руды, а также золота и серебра в слитках на крупных аффинажных заводах и золотодобывающих компаниях. В случае пробирного анализа золотых и платиновых руд длительное время, необходимое для проведения анализа, обычно компенсируется одновременным проведением большого количества анализов, и типичная лаборатория будет оборудована несколькими плавильными и купелирующими печами, каждая из которых способна выполнять отбор нескольких проб, чтобы можно было проводить несколько сотен анализов в день. Основное преимущество пробирного анализа состоит в том, что можно использовать большие образцы, что повышает точность анализа руд с низким выходом в диапазоне концентраций lt;1 г / т.

Фотография 1916 года пробирного, выполняющего тест на электролиз образца золота в Пробирной палате США в Нью-Йорке.

Плавление: процесс требует самогенерирующейся восстановительной атмосферы, поэтому образец дробленой руды смешивается с флюсами, а источник углерода (например, угольная пыль, измельченный древесный уголь, мука и т. Д.) Смешивается с порошкообразным оксидом свинца (глет) в огнеупоре. тигель. Как правило, несколько тиглей помещают в электрическую печь, снабженную нагревательными элементами из карбида кремния, и нагревают до температуры от 1000 до 1200 ° C. Требуемая температура и тип используемого флюса зависят от состава породы, в которой сосредоточены драгоценные металлы, и во многих лабораториях используется эмпирический подход, основанный на многолетнем опыте.

Происходит сложная реакция, при которой источник углерода восстанавливает оксид свинца до свинца, который сплавляется с драгоценными металлами: в то же время флюсы соединяются с дробленой породой, снижая ее температуру плавления и образуя стеклообразный шлак. Когда плавление завершено, образец опускается в форму (обычно железную), где шлак всплывает вверх, а свинец, теперь сплавленный с драгоценными металлами, опускается на дно, образуя «пуговицу». После затвердевания образцы выбивают, а свинцовые пули извлекают для купелирования или для анализа другими способами.

Детали методов для различных процедур пробирного анализа различаются, но химический состав концентрирования и разделения обычно соответствует традициям, установленным Багби или Шепардом и Дитрихом в начале 20 века. С тех пор усовершенствованные методы в первую очередь автоматизируют погрузочно-разгрузочные работы и измерения окончательной чистовой обработки (т. Е. Чистовую обработку инструмента, а не физическое взвешивание золотых изделий). Возможно, даже эти тексты в значительной степени являются продолжением традиций, подробно описанных Агриколой в De re Metallica в 1556 году.

К отклонениям от навыков, которым обучают в современных стандартных адаптациях методологии пробирного анализа, следует относиться с осторожностью. Стандартные традиции имеют долгую историю надежности; «специальные» новые методы часто ассоциируются с пониженной точностью анализа и мошенничеством.

Купели для проб и рафинирования благородных металлов

Купелирование: свинцовые пули помещают в пористые тигли (купели) из костной золы или оксида магния и нагревают на воздухе примерно до 1000 ° C. Обычно это выполняется в «муфельной» печи, содержащей огнеупорный муфель (обычно карбид кремния с нитридной связкой), нагреваемый снаружи нагревательными элементами из карбида кремния. Поток воздуха через муфель способствует окислению свинца и уносит пары для безопасного сбора за пределы печи. Свинец плавится и окисляется до оксида свинца, который, в свою очередь, плавится и втягивается в поры купеля за счет капиллярного притяжения. Драгоценные металлы остаются в основе купеля в виде «гранул», которые отправляются на окончательный анализ на содержание драгоценных металлов.

В процессе пробирного анализа слитков образец изделия оборачивают свинцовой фольгой с медью и серебром. Обернутый образец вместе с подготовленными контрольными образцами нагревают до 1650 F (температура зависит от конкретного метода) в чаше из прессованной костной золы или порошка оксида магния. Цветные металлы окисляются и поглощаются купелем. Продукт этого купелирования (доре) сплющивают и обрабатывают азотной кислотой для удаления серебра. Прецизионное взвешивание образцов на содержание металлов и контроль (пруф) процесса на каждой стадии процесса - основа высочайшей точности метода. Европейские испытатели следуют слитки традиции, основанную в пробирных правилах. Авторитетные североамериканские анализаторы слитков полностью соответствуют методу ASTM E1335-04e1. Только проверенные и прослеживаемые в соответствии с принятыми международными стандартами методы получения слитков обеспечивают подлинную точность в 1 часть на 10 000.

Одно только купелирование может удалить из образца только ограниченное количество примесей. При испытании на огнестойкость руды, концентраты или менее чистые металлы перед купелированием добавляют стадию плавления или шлака.

Монеты

К каждому монетному двору или пробирной палате часто назначается пробирщик монет, чтобы определить и гарантировать, что все монеты, произведенные на монетном дворе, имеют правильное содержание или чистоту каждого металла, указанного, как правило, законом, который должен содержаться в них. Это было особенно важно, когда золотые и серебряные монеты выпускались для обращения и использовались в повседневной торговле. Однако немногие страны продолжают чеканить серебряные или золотые монеты для общего обращения. Например, США прекратили использование золота в чеканке монет в 1933 году. США были одной из последних стран, прекративших использование серебра в обращающихся монетах после выпуска полудолларовой монеты 1970 года, хотя количество серебра, используемого в монетах меньшего достоинства, было прекратилась после 1964 года. Даже с учетом полдоллара количество серебра, используемого в монетах, сократилось с 90% в 1964 году и ранее до 40% в период с 1965 по 1970 год. В настоящее время в производстве монет преобладают медь, никель, медно-никелевые сплавы и латунные сплавы.. Тем не менее, несколько национальных монетных дворов, включая Пертский монетный двор в Австралии, Австрийский монетный двор, Британский королевский монетный двор, Королевский канадский монетный двор, Южноафриканский монетный двор и Монетный двор США, продолжают выпускать инвестиционные монеты из драгоценных металлов для коллекционеров и инвесторов. Чистота и содержание драгоценных металлов в этих монетах гарантируются соответствующим монетным двором или правительством, поэтому анализ сырья и готовых монет является важным контролем качества.

В Великобритании Испытание Пикса - это церемониальная процедура для обеспечения того, чтобы вновь отчеканенные монеты соответствовали требуемым стандартам.

Рекомендации
дальнейшее чтение
  • Багби, Эдвард Э. Учебник пробирного огня, 3-е изд. (1940), Colorado School of Mines Press, Golden Colorado.
  • Fulton, HC, A Manual of Fire Assaying, McGraw-Hill Book Company, Inc., Нью-Йорк, Нью-Йорк, 1911.
  • Ленахан В.К. и Мерри-Смит Р. де Л., Пробирно-аналитическая практика в горнодобывающей промышленности Южной Африки, Южноафриканский институт горного дела и металлургии, Йоханнесбург, Южная Африка, 1986.
  • Шепард и Дитрих, Учебник пробирного огня, Книжная компания Макгроу-Хилла, 1940.
  • Тейлор, ПР (ред.), Присбрей, К.А., Уильямс, Дж. Ф., Отбор проб, подготовка, пожарный анализ и химический анализ золотых и серебряных руд и концентратов, Департамент горного дела, инженерии и металлургии, Университет Айдахо, 1981.
Последняя правка сделана 2024-01-02 08:29:02
Содержание доступно по лицензии CC BY-SA 3.0 (если не указано иное).
Обратная связь: support@alphapedia.ru
Соглашение
О проекте