Войти
В проточной химии, a химическая реакция протекает в непрерывном потоке, а не в серийном производстве. Другими словами, насосы перемещают жидкость в трубку, и там, где трубки соединяются друг с другом, жидкости контактируют друг с другом. Если эти жидкости реакционны, реакция имеет место. Химия потока - это хорошо зарекомендовавший себя метод для использования в больших масштабах при производстве больших количеств данного материала. Однако этот термин был придуман только недавно для его применения в масштабе лаборатории. Часто используются микрореакторы.
Выбор проведения химической реакции с использованием проточной химии либо в микрореакторе, либо в другом смесительном устройстве предлагает множество плюсов и минусов.
Типичными движущими силами являются более высокая урожайность / селективность, меньшая потребность в рабочей силе или более высокий уровень безопасности.
Недостатки обсуждались Пашковой и Грейнером с точки зрения создания небольших непрерывных производственных процессов.
стадии реакции многосекционного проточного реактора Реакторы непрерывного действия, как правило, трубчатые и изготавливаются из нереактивных материалов, таких как нержавеющая сталь, стекло и полимеры. Способы смешивания включают только диффузию (если диаметр реактора небольшой, например, <1 mm, such as in микрореакторы ) и статические смесители. Реакторы с непрерывным потоком позволяют хорошо контролировать условия реакции, включая теплопередачу, время и перемешивание.
Время пребывания реагентов в реакторе (т. Е. Время, в течение которого реакция нагревается или охлаждается) рассчитывается на основе объема реактора и скорости потока через него:
Следовательно, для достижения более длительного времени пребывания реагенты можно перекачивать медленнее и / или использовать реактор большего объема. Производительность может варьироваться от нанолитров до литров в минуту.
Некоторыми примерами проточных реакторов являются реакторы с вращающимся диском (Колин Рэмшоу); реакторы с прядильными трубками; многоячеечные проточные реакторы; реакторы с колебательным потоком; микрореакторы ; шестигранные реакторы; и «реакторы-аспираторы». В аспирационном реакторе насос перемещает один реагент, что вызывает всасывание реагента. Этот тип реактора был запатентован примерно в 1941 году компанией Nobel для производства нитроглицерина.
Меньшие масштабы микропоточных реакторов или микрореакторов могут сделать их идеальными для экспериментов по разработке технологических процессов. Хотя можно проводить поточные процессы в масштабе тонны, эффективность синтетического выигрывает от улучшенного теплового и массопереноса, а также массопереноса.
микрореактор Проточные реакторы лабораторного масштаба - идеальные системы для использования газов, особенно токсичных или связанных с другими опасностями. Газовые реакции, которые были наиболее успешно адаптированы для протекания, - это гидрирование и карбонилирование, хотя работа также проводилась с использованием других газов, например этилен и озон.
Причины, по которым проточные системы подходят для работы с опасными газами:
Фотохимия в непрерывном потоке предлагает множество преимуществ по сравнению с партией фотохимия. Фотохимические реакции запускаются количеством фотонов, которые способны активировать молекулы, вызывая желаемую реакцию. Большое отношение площади поверхности к объему микрореактора максимизирует освещение и в то же время обеспечивает эффективное охлаждение, что снижает побочные тепловые продукты.
Непрерывный поток Электрохимия, такая как непрерывная фотохимия, предлагает много преимуществ по сравнению с аналогичными периодическими режимами. Электрохимия, такая как фотохимические реакции, может рассматриваться как «безреагентная» реакция. В электрохимической реакции реакция облегчается количеством электронов, которые способны активировать молекулы, вызывая желаемую реакцию. Аппарат непрерывной электрохимии уменьшает расстояние между используемыми электродами, чтобы обеспечить лучший контроль количества электронов, переносимых в реакционную среду, что обеспечивает лучший контроль и селективность. Последние разработки в области электрохимических проточных систем позволили объединить реакционно-ориентированные электрохимические проточные системы со сфокусированной на частицах спектроскопией, которая позволяет проводить полный анализ реакций, включающих несколько этапов переноса электронов, а также нестабильных промежуточных продуктов. Эти системы, которые называются системами спектроэлектрохимии, могут позволить использовать УФ-видимый, а также более сложные методы, такие как электрохемилюминесценция. Кроме того, использование электрохимии обеспечивает другую степень гибкости, поскольку использование позволяет контролировать не только параметры потока и характер самого электрохимического измерения, но также геометрию или характер электрода (или электродов в случае электродной решетки)..
Процесс разработки меняется от последовательного подхода к параллельному. В партии сначала работает химик, а затем инженер-химик. В проточной химии это заменяется параллельным подходом, при котором химик и инженер-химик работают в интерактивном режиме. Обычно в лаборатории есть установка, которая является инструментом для обоих. Эта установка может быть коммерческой или некоммерческой. Масштаб разработки может быть небольшим (мл / час) для проверки идеи с использованием и в пределах пары литров в час для масштабируемых систем, таких как технология. Чип-системы в основном используются для жидкостей и жидкостей, тогда как системы могут работать с твердыми или вязкими материалами.
Микроволновые реакторы часто используются для химии небольших партий. Однако из-за экстремальных значений температуры и давления, достигаемых в микроволновой печи, часто бывает трудно перенести эти реакции на обычные устройства, не относящиеся к микроволновым, для последующей разработки, что приводит к трудностям с масштабными исследованиями. Проточный реактор с подходящей высокой температурой и контролем давления может прямо и точно имитировать условия, создаваемые в микроволновом реакторе. Это облегчает синтез больших количеств за счет увеличения времени реакции.
Поточные системы можно масштабировать до тонны в час. (от партии к контину для существующей установки), Работа агрегата (замена только одной стадии реакции) и (Разделение непрерывной установки на модульные агрегаты) являются типичными решениями для реализации потоковых процессов.
Можно проводить эксперименты в потоке, используя более сложные методы, такие как. Твердофазные реагенты, катализаторы или поглотители могут использоваться в растворе и прокачиваться через стеклянные колонки, например, при синтезе алкалоидного природного продукта оксомаритидина с использованием твердофазной химии.
Возрастает интерес к полимеризации как к непрерывному процессу. Например, обратимый перенос цепочки присоединения-фрагментации или RAFTполимеризация.
Технологии непрерывного потока также использовались для контролируемого образования наночастиц. Очень быстрое перемешивание и превосходный контроль температуры микрореакторов способны обеспечить постоянное и узкое распределение наночастиц по размерам.
Как обсуждалось выше, проведение экспериментов в системах с непрерывным потоком затруднено, особенно когда разрабатываются новые химические реакции, которые требуют скрининга нескольких компонентов, различной стехиометрии, температуры и времени пребывания. время. В непрерывном потоке эксперименты проводятся последовательно, что означает, что можно проверить одно экспериментальное условие. Экспериментальная производительность сильно варьируется, и, как правило, для достижения устойчивого состояния требуется в пять раз больше времени пребывания. При изменении температуры необходимо учитывать тепловую массу реактора, а также периферийных устройств, таких как ванны с жидкостью. Чаще всего необходимо учитывать время анализа. .
Сегментированный поток - это подход, который улучшает скорость, с которой можно проводить скрининг, оптимизацию и библиотеки в химии потоков. Сегментированный поток использует подход «пробкового потока », при котором создаются экспериментальные смеси с определенным объемом и затем вводятся в проточный реактор высокого давления. Распространение сегмента (реакционной смеси) сводится к минимуму за счет использования несмешивающегося растворителя на переднем и заднем концах сегмента.
 Состав сегмента |  Последовательный поток сегментов |
Одним из основных преимуществ химии сегментированного потока является возможность проводить эксперименты последовательно / параллельно, когда эксперименты с одинаковым временем пребывания и температурой могут быть созданы повторно. и вводил. Кроме того, объем каждого эксперимента не зависит от объема расходомерной трубки, что позволяет сэкономить значительное количество реагента на эксперимент. При проведении скрининга реакций и библиотек состав сегментов обычно варьируется в зависимости от состава вещества. При выполнении оптимизации реакции сегменты различаются стехиометрией.
 Сегментный последовательный / параллельный поток |  Последовательный / параллельный сегменты |
Сегментированный поток также используется с онлайн-ЖХМС, как аналитическим, так и препаративным, когда сегменты обнаруживаются при выходе из реактора с использованием УФ-излучения и впоследствии разбавляются для аналитического ЖХМС или вводятся непосредственно для препаративной ЖХМС.
