Войти
Схема пламенно-ионизационного детектора для газовой хроматографии. A пламенно-ионизационный детектор (FID) - это научный прибор, который измеряет аналиты в потоке газа. Он часто используется в качестве детектора в газовой хроматографии. Измерение иона в единицу времени делает этот прибор чувствительным к массе. Автономные FID также могут использоваться в таких приложениях, как мониторинг свалочного газа, контроль неконтролируемых выбросов и измерение выбросов двигателя внутреннего сгорания в стационарных или переносных приборах.
Первые пламенно-ионизационные детекторы были разработаны одновременно и независимо в 1957 году МакВильямом и Дьюаром в Imperial Chemical Industries Австралии и Новой Зеландии (ICIANZ, см. История Орики ) Центральная исследовательская лаборатория, Эскот-Вейл, Мельбурн, Австралия. и Харли и Преториус из Университета Претории в Претории, Южная Африка.
В 1959 году Perkin Elmer Corp. включила пламенно-ионизационный детектор в свой паровой фрактометр.
Работа FID основана на обнаружении ионов, образующихся при сгорании органических соединений в пламени водорода . Генерация этих ионов пропорциональна концентрации органических веществ в потоке анализируемого газа.
Измерения FID обычно обозначаются как «метан», то есть количество метана, которое дало бы такой же отклик. Углеводороды обычно имеют молярные факторы отклика, равные количеству атомов углерода в их молекуле, в то время как оксигенаты и другие частицы, содержащие гетероатомы, как правило, имеют более низкий коэффициент отклика. Окись углерода и двуокись углерода не обнаруживаются FID.
Измерения FID часто обозначаются как «общее содержание углеводородов» или «общее содержание углеводородов» (THC), хотя более точное название будет «общее содержание летучих углеводородов» (TVHC), поскольку углеводороды, которые сконденсировались, не являются обнаружены, даже если они важны, например, для безопасность при работе со сжатым кислородом.
Для обнаружения этих ионов используются два электрода, обеспечивающих разность потенциалов. Положительный электрод служит головкой сопла, где образуется пламя. Другой отрицательный электрод расположен над пламенем. Первоначально отрицательный электрод представлял собой кусок платины в форме капли или угловой части. Сегодня конструкция была преобразована в трубчатый электрод, обычно называемый коллекторной пластиной. Таким образом, ионы притягиваются к пластине коллектора и, ударяясь о пластину, индуцируют ток. Этот ток измеряется высокоомным пикоамперметром и подается на интегратор . Способ отображения окончательных данных зависит от компьютера и программного обеспечения. Обычно отображается график, на котором время по оси x и общее количество ионов по оси y.
Измеренный ток примерно соответствует доле восстановленных атомов углерода в пламени. В частности, не обязательно понимать, как образуются ионы, но отклик детектора определяется количеством атомов (ионов) углерода, попадающих в детектор в единицу времени. Это делает детектор чувствительным к массе, а не к концентрации, что полезно, потому что на отклик детектора не сильно влияют изменения скорости потока газа-носителя.
Схема FID: A) Капиллярная трубка; Б) Платиновый жиклер; В) Водород; Г) Воздух; Д) Пламя; F) Ионы; Ж) Коллектор; H) Коаксиальный кабель к аналого-цифровому преобразователю ; J) Выход газа Конструкция пламенно-ионизационного детектора варьируется от производителя к производителю, но принципы остаются неизменными. Чаще всего FID присоединяется к системе газовой хроматографии.
элюент выходит из газовой хроматографической колонки (A) и поступает в печь детектора FID (B). Термостат необходим, чтобы гарантировать, что как только элюент покидает колонку, он не выходит из газовой фазы и не осаждается на границе раздела между колонкой и FID. Это осаждение приведет к потере элюента и ошибкам в обнаружении. По мере продвижения элюента вверх по ПИД он сначала смешивается с водородным топливом (C), а затем с окислителем (D). Смесь элюент / топливо / окислитель продолжает двигаться до головки сопла, где существует положительное напряжение смещения. Это положительное смещение помогает отталкивать восстановленные ионы углерода, создаваемые пламенем (E), пиролизирующим элюент. Ионы (F) отталкиваются вверх к пластинам коллектора (G), которые подключены к очень чувствительному амперметру, который обнаруживает ионы, попадающие на пластины, а затем подает этот сигнал на усилитель, интегратор и систему отображения (H). Наконец, продукты пламени выводятся из детектора через выхлопное отверстие (J).
Детекторы пламенной ионизации очень широко используются в газовой хроматографии из-за ряда преимуществ.
Детекторы ионизации пламени не могут обнаруживать неорганические вещества, а некоторые сильно оксигенированные или функционализированные вещества, такие как инфракрасные и лазерные технологии, могут. В некоторых системах CO и CO 2 могут быть обнаружены в FID с использованием метанизатора, который представляет собой слой никелевого катализатора, который восстанавливает CO и CO 2 до метан, который, в свою очередь, может быть обнаружен FID. метанизатор ограничен своей неспособностью восстанавливать соединения, отличные от CO и CO 2, и его склонностью к отравлению рядом химических веществ, обычно обнаруживаемых в отходящих потоках газовой хроматографии.
Другим важным недостатком является то, что пламя FID окисляет все окисляемые соединения, которые проходят через него; все углеводороды и оксигенаты окисляются до диоксида углерода, а вода и другие гетероатомы окисляются в соответствии с термодинамикой. По этой причине FID, как правило, являются последними в цепочке детекторов, а также не могут использоваться для подготовительных работ.
Усовершенствованием метанизатора является реактор Polyarc, который является последовательным реактором, который окисляет соединения перед их восстановлением до метана. Этот метод можно использовать для улучшения отклика FID и для обнаружения многих других углеродсодержащих соединений. Полное преобразование соединений в метан и теперь эквивалентный отклик в детекторе также устраняет необходимость калибровки и стандартов, поскольку все факторы отклика эквивалентны показателям метана. Это позволяет проводить быстрый анализ сложных смесей, содержащих молекулы, где стандарты недоступны.
