Дистилляция

редактировать
Метод разделения смесей

Лабораторная индикация дистилляции: 1: Источник тепла 2: Колба с круглым дном 3: Тихая головка 4: Термометр / Температура кипения 5: Конденсатор 6: Охлаждающая вода в 7 : Выход охлаждающей воды 8: Дистиллят / приемная колба 9: Вход вакуума / газа 10: Дистилляторный ресивер 11: Контроль заявка 12: Контроль скорости мешалки 13: Мешалка / нагревательная пластина 14: Нагревательная (масляная / песочная) баня 15: Перемешивание означает, например, показано (продемонстрировано), кипящая стружка или механическая мешалка 16: Охлаждающая баня.

Дистилляция - это процесс отделения компонентов или веществ от жидкой смеси с использованием избирательного кипячения и конденсации. Дистилляция может привести к практически полному разделению (почти чистые компоненты), или это может быть частичное разделение, увеличить концентрацию выбранных компонентов в смесях. В любом случае в процессе используются различные в относительной летучести компонентов смеси. В промышленном дистилляция - это единичная операция, имеющая практически универсальное значение, но это процесс физического разделения, а не химическая реакция.

Дистилляция имеет множество применений. Например:

Установка, используемая для дистилляции, особенно дистиллированных напитков, является ликероводочным заводом. Само оборудование для дистилляции - это дистиллятор.

Содержание

  • 1 История
  • 2 Применение дистилляции
  • 3 Идеальная модель дистилляции
    • 3.1 Периодическая или дифференциальная дистилляция
    • 3.2 Непрерывная дистилляция
    • 3.3 Общие усовершенствования
  • 4 Лабораторная дистилляция
    • 4.1 Простая дистилляция
    • 4.2 Фракционная дистилляция
    • 4.3 Паровая дистилляция
    • 4.4 Вакуумная дистилляция
    • 4.5 Воздухочувствительная вакуумная дистилляция
    • 4.6 Дистилляция по короткому пути
    • 4.7 Зонная дистилляция
    • 4.8 Другие типы
  • 5 Азеотропная дистилляция
    • 5.1 Разрыв азеотропа с однонаправленным изменением давления
    • 5.2 Перегонка под давлением
  • 6 Промышленная дистилляция
    • 6.1 Многоэффект дистилляция
  • 7 Дистилляция в пищевой промышленности
    • 7.1 Дистиллированные напитки
  • 8 Галерея
  • 9 См. также
  • 10 Ссылки
  • 11 Цитированные источники
  • 12 Дополнительная литература
  • 13ние ссылки

История

Дистилляционное оборудование, использованное алхимиком 3 века Зосимом Панопольским, из византийской греческой рукописи Parisinus graces.

Ранние свидетельства дистилляции были найдены на аккадских табличках, датированных ок. 1200 г. до н.э. с описанием парфюмерных операций. Таблички содержали текстовые свидетельства того, что вавилоняне древней Месопотамии знали раннюю примитивную форму дистилляции. Ранние свидетельства дистилляции были также обнаружены у алхимиков, работавших в Александрии в Римском Египте в I веке нашей эры.

Дистиллированная вода была в использовании с крайней мере c. 200 г. н.э., когда Александр Афродисиас описал этот процесс. Работа по перегонке других жидкостей продолжалась в начале Византийского Египта при Зосиме Панополисском в 3 веке. Дистилляция практиковалась на древнем Индийском субконтиненте, о чем свидетельствуют реторты из обожженной глины и приемники, найденные в Taxila, Shaikhan Dheri и Чарсадда в современном Пакистане, начиная с первых веков нашей эры. Эти «Гандхара кубы» были способны средств только очень слабый щелок, поскольку не было эффективным сбор паров при слабом нагревании.

Дистилляция в Китае может начаться во время династии Восточная Хань (1-2 вв. Н.э.), но дистилляция напитков началась в Цзинь (12-13 вв.) и Южная Сун (10-13 вв.) Династии, согласно археологическим свидетельствам.

Явное свидетельство дистилляции алкоголя былоено от арабского химика Аль-Кинди в 9-м веке. века Ирак, где он был описан школой Салерно в XII веке. Фракционная дистилляция была предоставлена ​​Тадео Альдеротти в 13 век. Еще в XII веке на археологическом участке в Цинлун, провинции Хэбэй, в Китае был найден кубик. Дистиллированные напитки были распространены во время династии Юань (13–14 вв.).

В 1500 году немецкий алхимик Иероним Брауншвейг опубликовал Liber de arte destillandi (Книгу Искусство дистилляции), первой книги, посвященной исключительно теме дистилляции, за которой в 1512 году последовала значительно расширенная версия. В 1651 г. Джон Френч опубликовал «Искусство дистилляции», первый крупный английский сборник по этой практике, но было заявлено, что большая часть его основ на работах Брауншвейга. Сюда входят диаграммы с людьми, показывающие промышленный, а не лабораторный масштаб операции.

Liber de arte Distillandi de Compositis Иеронима Бруншвига (Страсбург, 1512) Институт истории науки A реторта Дистилляция Старый украинский водочный кубик Простая дистилляция ликера в Восточном Тиморе

алхимия превратилась в науку химию, сосуды, называемые ретортами, стали для дистилляции. И перегонные кубы, и реторты представляют формы стеклянной посуды с дополнительными горлышками, направленными в сторону под углом вниз, чтобы действовать как конденсаторы с воздушным охлаждением на дистиллят и дайте ему стечь вниз для сбора.>Позже были изобретены медные перегонные кубы. Заклепочные швы часто затягивали с помощью различных смесей, например теста из ржаной муки. Эти перегонные кубы часто имели систему охлаждения вокруг клюва, например, с использованием холодной воды, что делало конденсацию спирта более эффективной. Они назывались кадрами для посуды. Сегодня реторты и перегонные кубы в большинстве промышленных процессов вытеснены более эффективными методами дистилляции. Тем не менее, горшок по-прежнему широко используется для производства некоторых прекрасных спиртов, таких как коньяк, шотландский виски, ирландский виски, текила и несколько водок. Перегонные кубы из различных материалов (дерево, глина, нержавеющая сталь) также используются бутлегерами в разных странах. Небольшие перегонные кубы также продаются для использования в домашнем производстве цветочной воды или эфирных масел.

Ранние дистилляции включаются периодические процессы с использованием одного испарения и одного конденсации. Чистота была улучшена за счет дальнейшей отгонки конденсата. Большие объемы обрабатывались простым повторением дистилляции. По имеющимся сведениям, химики выполнили от 500 до 600 перегонок, чтобы получить чистое соединение.

В начале 19 века основы современных технологий, включая предварительный нагрев и были разработаны кипячение с обратным первым, были разработаны. В 1822 году Энтони Перье разработал один из первых перегонных кубов непрерывного действия, а затем в 1826 году, Роберт Штайн усовершенствовал эту конструкцию, чтобы сохранить свой патент . В 1830 году Эней Коффи получил патент на дальнейшее усовершенствование конструкции. Непрерывную установку Coffey можно рассматривать как архетип современных нефтехимических установок. Французский инженер Арман Саваль разработал свой регулятор пара примерно в 1846 году. В 1877 году Эрнест Солвей получил патент США на тарельчатую колонну для перегонки аммиака, и в том же году и в последующие годы произошли разработки в этой теме для масел и духов.

С появлением химического машиностроения как дисциплины в конце 19 века стали научные, а не эмпирические методы. Развивающаяся нефтяная промышленность в начале 20 века дала толчок к развитию точных методов проектирования, таких как метод МакКейба - Тиле Эрнеста Тиле и Уравнение Фенске. Первый промышленный завод в США, использующий дистилляцию в качестве средств опреснения океана, открылся в 1961 г. в Фрипорте, штат Техас, с надеждой обеспечить водную безопасность в регионе. Наличие мощных компьютеров осуществляет прямое компьютерное моделирование дистилляционных колонн.

Применение дистилляции

Применение дистилляции можно условно разделить на четыре группы: лабораторный масштаб, промышленная дистилляция, дистилляция трав для парфюмерии. и медицина (травяной дистиллят ), и пищевая промышленность. Последние два первичных материала используются не как истинный метод очистки, а больше для переноса всех летучих из исходных материалов в дистиллят при переработке напитков и трав.

Основное различие между дистилляцией в лабораторном масштабе и промышленным дистилляцией состоит в том, что дистилляция в лабораторном масштабе часто выполняется партиями, тогда как промышленная дистилляция часто происходит непрерывно. В периодической перегонке состав исходного материала, пары перегоняемых соединений и дистиллят изменяются во время перегонки. При периодической перегонке в дистиллятор загружается (поставляется) партия исходной смеси, которая разделяется на составляющие фракции, которые собираются последовательно от наиболее летучих к менее летучим, нижний остаток - остающаяся наименее летучая или нелетучая фракция - удален в конце. После этого можно перезарядить аппарат и повторить процесс.

В непрерывной дистилляции исходные материалы, пары и дистиллят поддерживаются в постоянном составе за счет тщательного пополнения исходного и материала фракций как из пара, так и из жидкости в системе. Это приводит более детальному контролю процесса разделения.

Идеализированная модель дистилляции

Точка кипения жидкости - это температура, при которой давление пара жидкости равно давлению вокруг жидкости., позволяя пузырям образовываться без раздавливания. Особым случаем является нормальная точка кипения, где давление пара жидкости равно окружающему атмосферному давлению.

. Ошибочно считать, что в жидкой смеси при заданном давлении каждый компонент кипит. При температуре данного кипения, позволяет парам каждого компонента собираться отдельно и в чистом виде. Однако этого не происходит даже в идеализированной системе. Идеализированные модели дистилляции по существу подчиняются закону Рауля и закону Дальтона и предполагают, что достигается равновесие пар-жидкость.

Закон Рауля гласит, что давление пара раствора от 1) давления пара каждого химического компонента в растворе и 2) раствора, составляющего каждый компонент, также известной как мольная доля. Этот закон применяется к идеальным растворам или растворам, которые имеют разные компоненты, но чьи молекулярные взаимодействия такие же или очень похожи на чистые растворы.

Закон Дальтона гласит, что полное давление - это сумма парциальных давлений каждого отдельного компонента в смеси. Когда многокомпонентная жидкость нагревается, давление пара каждого компонента повышается, что приводит к увеличению общего давления пара. Когда полное давление пара достигает давления, окружающего жидкость, кипение, и жидкость превращается в газ во всем объеме жидкости. Смесь заданным составом имеет одну точку кипения при заданном давлении, когда компоненты взаимно растворимы. Смесь постоянного состава не имеет нескольких точек кипения.

Значение одной точки кипения состоит в том, что более легкие компоненты никогда не «кипят сначала». При температуре кипения все летучие компоненты кипят, но для компонента его процентное содержание в паре такое же, как его процент от общего давления пара. Более легкие компоненты имеют более высокое парциальное давление и, таким образом, более тяжелые компоненты также имеют (меньшее) парциальное давление и также испаряются, хотя и при более низком уровне в паре. Действительно, периодическая дистилляция и фракционирование достигаются за счет изменения состава смеси. При периодической перегонке партия испаряется, что меняет ее состав; при фракционировании жидкости при более низких температурах. Следовательно, исходя из данной смеси, кажется, что она имеет интервал кипения, а не точка кипения, хотя это происходит потому, что ее состав изменяется: каждая промежуточная смесь имеет свою особую точку кипения.

Идеализированная модель точна в случае химически подобных жидкостей, таких как бензол и толуол. В других случаях наблюдаются серьезные отклонения от закона Ра и закона Дальтона, наиболее известные из них в смеси этанола и воды. Эти соединения при совместном нагревании образуют азеотроп, когда паровая фаза и жидкая фаза содержат один и тот же состав. Хотя существуют вычислительные методы, которые можно использовать для оценки поведения смеси произвольных компонентов, единственный способ получить точные данные о равновесии пар-жидкость - это измерения.

Невозможно полностью очистить смесь компонентов дистилляцией, так как для этого потребуется, чтобы каждый компонент в смеси имел нулевое парциальное давление. Если целью является получение сверхчистых продуктов, необходимо применить дополнительное химическое разделение . Когда бинарная смесь испаряется, другой компонент, например соль, имеет нулевое парциальное давление для практических целей, процесс упрощается.

Периодическая или дифференциальная дистилляция

Партия, по-прежнему демонстрирующая разделение A и B.

Нагревание идеальной смеси двух летучих веществ, A и B, с A, имеющим более высокую летучесть или более низкое кипение В установке периодической дистилляции (например, в аппарате, изображенном на начальном рисунке) до тех пор, пока смесь не закипит, над жидкостью появится пар, смесь A и B. Соотношение между A и B в паре будет отличаться от соотношения в жидкости. Соотношение в жидкости будет определяться тем, как была получена исходная смесь, в то время как соотношение в паре будет обогащено более летучим соединением А (согласно закону Рауля, см. Выше). Пар проходит через конденсатор и удаляется из системы. Это, в свою очередь, означает, что соединения оставшейся жидкости теперь отличается от начального соотношения (то есть более обогащено B, чем в исходной жидкости).

В результате отношения в жидкой смеси меняется, становясь другим компонентом В. Это приводит к повышению температуры и кипения смеси, что приводит к увеличению при изменении соотношения A: B в газовой фазе (по мере продолжения дистилляции B в газовой фазе увеличивается). Это приводит к медленному изменению соотношения A: B в дистилляте.

Если точная разница в давлении пара между двумя компонентами A и B велика - обычно выражается как разница в веществах кипения - смесь в начале перегонки сильно обогащена обогащенным компонентом A, а когда компонент A отгоняется, кипящая жидкость обогащается компонентом В.

Непрерывная перегонка

Непрерывная перегонка - это непрерывная перегонка, при которой жидкая смесь непрерывно (без перерыва) в процессе и разделяется фракции удаляются непрерывно, так как выходные потоки создают с помощью времени во время операции. Непрерывная дистилляция дает минимум две выходные фракции, включая по меньшей мере одну летучую дистиллятную фракцию, которая кипела и отдельно улавливалась в виде пара, а конденсировалась в жидкость. Всегда нижняя (или остаточная) фракция, которая представляет собой обозначение летучий остаток, который не улавливался отдельно в виде конденсированного пара.

Непрерывная дистилляция отличается от периодической дистилляции тем, что концентрации не должны изменяться с течением времени. Непрерывная перегонка может выполняться в установившемся состоянии в течение произвольного времени. Для любого исходного материала определенного состава основными переменными, влияющими на чистоту продуктов при непрерывной перегонке, являются коэффициент дефлегмации и количество теоретических ступеней равновесия, которые на практике определяются количеством тарелок или высотой насадки. Обратный поток - это поток из конденсатора обратно в колонку, который создает рециркуляцию, которая позволяет лучше разделить с заданным количеством тарелок. Стадии равновесия являются идеальными стадиями, на которых композиции достигают равновесия пар-жидкость, повторяя процесс разделения и обеспечивая лучшее разделение с учетом коэффициента орошения. Колонна с высоким коэффициентом орошения может иметь меньше ступеней, но она пропускает большое количество жидкости, образуя широкую колонну с большой задержкой. И наоборот, колонна с низким коэффициентом флегмы должна иметь большое количество ступеней, что требует более высокой колонны.

Общие усовершенствования

Как периодическая, так и непрерывная дистилляция может быть улучшена путем использования фракционирующей колонны наверху перегонной колбы. Колонна улучшает разделение, обеспечивая большую площадь поверхности для соприкосновения пара и конденсата. Это помогает ему оставаться в равновесии как можно дольше. Колонна может даже состоять из небольших подсистем («тарелок» или «тарелок»), каждая из которых содержит обогащенную кипящую жидкую смесь, каждая из которых имеет собственное парожидкостное равновесие.

Между фракционирующими колоннами лабораторного и промышленного масштаба есть различия, но принципы одинаковы. Примеры лабораторных фракционирующих колонн (с повышением эффективности) включают

Дистилляция в лабораторном масштабе

Дистилляция в лабораторном масштабе почти всегда выполняется как периодическая дистилляция. Устройство, используемое при перегонке, иногда называемое дистиллятором, состоит как минимум из ребойлера или емкости, в которой нагревается исходный материал, конденсатора в котором нагретый пар охлаждается обратно до жидкого состояния, и приемник, в котором концентрированная или очищенная жидкость, называемая дистиллятом, собрано. Существует несколько лабораторных методов перегонки (см. Также типы дистилляции ).

Полностью герметичный дистилляционный аппарат может испытывать чрезмерное и быстро меняющееся внутреннее давление, что может привести к его разрыву в местах соединения. Поэтому какой-то путь обычно оставляют открытым (например, у приемной колбы), чтобы открыть внутреннему давлению уравняться с атмосферным давлением. В качестве альтернативы можно использовать вакуумный насос, чтобы поддерживать в устройстве давление ниже атмосферного. Если используемые вещества чувствительны к воздуху или влаге, связь с атмосферным воздухом может осуществляться через одну несколько сушильных труб, заполненных материалов, нежелательных компонентов воздуха, или через барботеры, которые обеспечивают подвижный барьер для жидкости.. Наконец, попадание нежелательных компонентов воздуха может быть предотвращено путем закачки небольшого, постоянного потока подходящего инертного газа, такого как азот, в устройство.

Простая дистилляция

Схема простой дистилляционной установки.

В простой дистилляции пар немедленно направляется в конденсатор. Следовательно, дистиллят не является чистым, а его состав идентичен составу паров при данной температуре и давлении. Эта норма соответствует закону Рауля.

В результате простая перегонка эффективна только в том случае, если точки кипения жидкости сильно различаются (практическое правило - 25 ° C) или при отделении жидкостей от нелетучих твердых веществ или масел. В этих случаях пара компонентов давления обычно достаточно различаются, чтобы дистиллят мог быть достаточно чистым для его предполагаемого назначения.

Краткое схематическое изображение простое операции дистилляции показано слева. Исходная жидкость 15 в колбе для кипячения 2 нагревается комбинированной плиткой и магнитной мешалкой 13через силиконовое масло ванна (оранжевая, 14 ). Пар проходит через короткую колонку Вигре 3, затем через конденсатор Либиха 5, охлаждается водой (синий цвет), которая циркулирует через порты 6 и 7. . Конденсированная жидкость капает в приемную колбу 8, находящуюся на охлаждающей бане (синий, 16 ). Адаптер 10 имеет штуцер 9, который может быть подключен к вакуумному насосу. Компоненты соединены стыками матового стекла (серый).

Фракционная перегонка

Типичная лабораторная установка будут фракционной перегонки

Во многих случаях точки кипения компонентов смеси достаточно близкими, поэтому закон Рауля должен быть принят во внимание. Следовательно, классическая установка для разделения компонентов испарения-конденсации внутри насадочной фракционной колонны. Это разделение последовательной перегонки также называется ректификацией .

. Когда очищаемый раствор нагревается, его пары поднимаются в ректификационную колонну . Поднимаясь, он охлаждается, конденсируясь на стенках конденсатора и поверхностях упаковочного материала. Здесь конденсат продолжает нагреваться поднимающимися горячими парами; он снова испаряется. Однако состав свежих паров снова установлен законом Рауля. Каждый цикл испарения-конденсации (называемый теоретической тарелкой ) будет давать более чистый раствор более летучего компонента. В действительности, каждый цикл при данной температуре не происходит точно в одном и том же месте фракционирующей колонны; Таким образом, теоретическая тарелка - это скорее концепция, чем точное описание.

Чем больше теоретических тарелок, тем лучше разделение. В системе дистилляции с вращающейся ленточной перегонкой используется прядильная лента из тефлона или металла, чтобы заставить возникающие пары контактировать с нисходящим конденсатом, увеличивая количество теоретических тарелок.

Паровая дистилляция

Подобно вакуумной дистилляции, паровая дистилляция представляет собой метод перегонки термочувствительных соединений. Температуру пара легче контролировать, чем температуру нагревательного элемента . Этот процесс включает в себя пропускание пара через нагретую смесь материалов. По закону Рауля часть целевого соединения будет испаряться (в соответствии с его парциальным давлением). Смесь паров охлаждается и конденсируется, обычно образуя слой масла и слой воды.

Паровая дистилляция различных ароматических трав и цветов может дать два продукта; эфирное масло, а также водянистый травяной дистиллят. эфирные масла часто используются в парфюмерии и ароматерапии, как водянистые дистилляты находят множество применений в ароматерапии, пищевой промышленности и уход за кожей.

Диметилсульфоксид обычно кипит при 189 ° C. Под вакуумом он отгоняется в ресивер при температуре всего 70 ° C. Треугольная дистилляционная установка Perkin . 1:Мешалка / гранулы с защитой от ударов 2 : Дистиллятор 3: Колонна фракционирования 4: Термометр / Температура кипения 5: Тефлоновый кран 1 6: Холодный палец 7: Выход охлаждающей воды 8: Охлаждающая вода в 9: Тефлоновый кран 2 10: Вход вакуума / газа 11: Тефлоновый кран 3 12: Приемник дистиллятора

Вакуумная перегонка

Некоторые соединения имеют очень высокие температуры кипения. Для кипячения таких соединений часто лучше снижать давление, при котором они кипятятся, а не повышать температуру. Как только давление понижается до давления пара (при данной температуре), можно начинать кипение и остальную часть процесса дистилляции. Этот метод называется вакуумной перегонкой, и он обычно используется в лаборатории в виде роторного испарителя.

. Этот метод также очень полезен для соединений, которые кипятят за пределами их температуры разложения атмосферного давления, и поэтому они могут разложиться при любой попытке кипячения при атмосферном давлении.

Молекулярная дистилляция - это вакуумная дистилляция при давлении ниже 0,01 торр. 0,01 торр на порядок выше высокого вакуума, где жидкость находится в режиме свободномолекулярного потока, то есть средний свободный пробег молекулы сравним с размером оборудования. Газовая фаза больше не оказывает значительного давления на испаряемое вещество, и, следовательно, скорость испарения больше не зависит от давления. То есть, поскольку континуальные предположения гидродинамики больше не применимы, массоперенос молекулярной динамикой, а не гидродинамикой. Таким образом, короткий путь между горячей пластиной и прямой видимостью пластины. Молекулярная дистилляция используется в промышленности для очистки масел.

Воздухочувствительная вакуумная дистилляция

Некоторые соединения высокой температуры кипения, а также чувствительны к воздуху. Можно использовать простую систему вакуумной перегонки, как проиллюстрировано выше, в которой вакуум заменяется инертным газом после завершения перегонки. Однако это менее удовлетворительная система, если кто-то хочет собирать фракции при пониженном давлении. Для этого к концу конденсатора можно добавить переходник «корова» или «свинья», или для получения лучших результатов или для очень чувствительных к воздуху соединений можно использовать устройство треугольник Перкина.

Треугольник Перкина имеет средства с помощью ряда стеклянных или тефлоновых отводов, позволяющих изолировать фракции от остальной части еще, без основной части дистилляция удаляется либо из вакуума, либо из источника тепла, и, таким образом, может оставаться в состоянии флегмы. Для этого образца сначала изолируется от вакуума с помощью кранов, затем вакуум над образцом заменяется инертным газом (таким как азот или аргон ) и можно закрыть пробкой и удалить. Затем в систему можно добавить свежий сборный сосуд, откачать его и снова подключить к дистилляционной системе через краны для сбора второй фракции и так далее, пока не будут собраны все фракции.

Дистилляция по короткому пути

Аппарат вакуумной дистилляции с коротким промежутком и вертикальным конденсатором (холодный палец) для минимизации пути дистилляции; 1: Тихий стакан с мешалкой / гранулами, предотвращающими столкновение 2: Холодный палец --лен на прямой конденсат 3: Отвод охлаждающей воды 4: охлаждающая вода в 5: Вход вакуума / газа 6: Дистиллятная колба / дистиллят.

Дистилляция с коротким путем - это метод дистилляции, при котором дистиллят проходит короткий путь. расстояние, часто всего несколько сантиметров, и обычно выполняется при пониженном давлении. Классическим примером может служить перегонка, при которой дистиллят перемещается из одной стеклянной колбы в другую, без необходимости использования конденсатора, разделяющего две камеры. Этот метод часто используется для соединений, которые нестабильны при высоких температурах, или для очистки количеств соединений. Преимущество заключается в том, что такое небольшое расстояние может быть значительно ниже (при высоком давлении). Короткий путь гарантирует, что небольшое количество компаунда теряется по бокам устройства. Kugelrohr - это разновидность аппарата для короткой дистилляции, который часто содержит несколько камер для сбора фракций дистиллята.

Зонная дистилляция

Зонная дистилляция - это процесс дистилляции в длинном контейнере с частичным плавлением очищенного вещества в движущейся жидкой зоне и конденсации пара в твердой фазе при отводе конденсата в холодной зоне. Процесс проработан теоретически. При перемещении зонного нагревателя от верха к низу емкости образует твердый конденсат с неравномерным распределением примесей. Тогда наиболее чистая часть конденсата может быть извлечена как продукт. Процесс можно многократно повторять, перемещая (без оборота) полученный конденсат в нижнюю часть емкости на место очищенного вещества. Неравномерное распределение примесей в конденсате (то есть эффективность очистки) увеличивается с итераций. Зонная перегонка является дистилляционным аналогом зонной перекристаллизации. Распределение примесей в конденсате описывается известными уравнениями зонной перекристаллизации - с заменой коэффициента распределения k кристаллизации на коэффициент разделения дистилляции α.

Другие типы

  • Процесс реактивная дистилляция предполагает использование реактивного сосуда в дистиллятора. В этом процессе продукт обычно имеет значительно более низкую температуру кипения, чем его реагенты. Поскольку продукт образуется из реагентов, он испаряется и удаляется из реакционной смеси. Этот метод является примером непрерывного против периодического процесса; Преимущества включают меньшее время простоя для загрузки реакционного сосуда исходным материалом и меньшую переработку. Дистилляцию «над реагентом» можно классифицировать как реактивную дистилляцию. Обычно он используется для удаления летучих примесей из дистилляционного сырья. Например, можно добавить немного извести для удаления диоксида углерода из воды с последующей второй перегонкой с добавлением небольшого количества серной кислоты для удаления следов аммиака.
  • Каталитическая дистилляция - это процесс, при котором реагенты катализируются во время перегонки для непрерывного отделения продуктов от реагентов. Этот метод используется для содействия достижению равновесия реакций.
  • Первапорация - это метод разделения смесей жидкостей путем частичного испарения через непористую мембрану.
  • Экстрактивная дистилляция определена как перегонка в присутствии смешивающегося, высококипящего, относительно нелетучего компонента, растворителя, который не образует азеотропа с другими компонентами смеси.
  • Быстрое испарение (или частичное испарение) представляет собой частичное испарение, которое происходит, когда поток насыщенной жидкости подвергается понижению давления за счет прохождения через дроссельный клапан или другое дросселирующее устройство. Этот процесс представляет собой одну из простейших единичных операций, эквивалентную перегонке только с одной стадией равновесия.
  • Кодистилляция - это перегонка, которая выполняется для смесей, в которых два соединения не смешиваются. В лаборатории для этой цели используется аппарат Дина-Старка для удаления воды из продуктов синтеза. Bleidner - еще один пример с двумя кипящими растворителями.
  • Мембранная дистилляция - это тип дистилляции, при котором пары разделяемой смеси проходят через мембрану, которая избирательно проникает в один компонент смеси. Движущей силой является перепад давления пара. Он имеет потенциальное применение при опреснении морской воды и удалении органических и неорганических компонентов.

Единичный процесс испарения также может называться «дистилляцией»:

  • В роторном испарении устройство вакуумной перегонки используется для удаления объемных растворителей из образца. Обычно вакуум создается с помощью аспиратора воды или мембранного насоса .
  • . В kugelrohr обычно используется устройство для короткой перегонки (обычно в сочетании с (высокой) вакуум) для перегонки высококипящих (>300 ° C) соединений. Устройство состоит из печи, в которую помещают перегоняемую смесь, приемной части, которая находится вне печи, и средства вращения образца. Вакуум обычно создается с помощью высоковакуумного насоса.

Другие применения:

  • Сухая дистилляция или деструктивная дистилляция, несмотря на название, на самом деле не дистилляция, а скорее химическая реакция, известная как пиролиз, при которой твердые вещества нагреваются в инертной или восстанавливающей атмосфере и собираются любые летучие фракции, содержащие высококипящие жидкости и продукты пиролиза. Целевая перегонка древесины с получением метанола является корнем его общего названия - древесный спирт.
  • Дистилляция вымораживанием - аналогичный метод очистки с использованием замораживания вместо испарения. Это не настоящая перегонка, а перекристаллизация, когда продукт представляет собой маточный раствор, и не дает продуктов, эквивалентных перегонке. Этот процесс используется при производстве ледяного пива и ледяного вина для увеличения содержания этанола и сахара соответственно. Он также используется для производства Эпплджек. В отличие от дистилляции, дистилляция с замораживанием концентрирует ядовитые родственные соединения, а не удаляет их; В результате многие страны запрещают такую ​​яблочную джек в качестве меры здоровья. Кроме того, дистилляция путем испарения может разделить их, поскольку они имеют разные точки кипения.

Азеотропная дистилляция

Взаимодействие между компонентами уникальные свойства материала Рациональные процессы влечет за собой неидеальные смеси, где законуля не выполнено. Такие взаимодействия могут привести к азеотропу с постоянным кипением, который ведет себя так, как если бы это было чистое соединение (то есть кипит при одной температуре, а не в диапазоне). При азеотропе раствор содержит данный компонент в той же пропорции, что и пар, так что испарение не влияет на чистоту, а дистилляция не влияет на разделение. Например, этиловый спирт и вода образуют азеотроп 95,6% при 78,1 ° C.

Если азеотроп не считается достаточно чистым для использования, существуют некоторые методы разрушения азеотропа с получением чистого дистиллята. Этот набор методов известен как азеотропная дистилляция . Некоторые методы достигают этого путем «перепрыгивания» над азеотропной композицией (путем добавления другого компонента для создания нового азеотропа или путем изменения давления). Другие работают путем химического или физического удаления или изоляции примесей. Например, для очистки этанола свыше 95% может быть добавлен осушающий агент (или осушитель, такой как карбонат калия ) для преобразования растворимой воды в нерастворимую кристаллизационную воду.. Молекулярные сита также часто используются для этой цели.

Несмешивающиеся жидкости, такие как вода и толуол, легко образуют азеотропы. Обычно эти азеотропы называют низкокипящими азеотропами, потому что температура кипения азеотропа ниже, чем точка кипения любого из чистых компонентов. Температуру и состав азеотропа легко сообщить по паров чистых компонентов без закона Рауля. Азеотроп легко разрушается в жидкой дистилляционной установке с сепаратора- (декантер) для жидкости разделения двух слоев, которые конденсируются наверху. Только один из двух жидких слоев нагнетается в дистилляционную установку.

Также существуют высококипящие азеотропы, такие как смесь соляной кислоты в воде с концентрацией 20 мас.%. Как следует из названия, точка кипения азеотропа выше, чем точка кипения любого из чистых компонентов.

Чтобы нарушить границы азеотропной дистилляции и пересечения границ дистилляции, как, например, в задаче ДеРозье, необходимо увеличить состав легкого ключа в дистилляте.

Разрушение азеотропа с однонаправленным изменением давления

Точки кипения компонентов в азеотропе перекрываются, образуя полосу. Воздействуя на азеотроп вакуумом или положительным давлением, можно смещать точку кипения одного компонента в сторону от другого, используя разные кривые давления пара каждого; кривые могут перекрываться в азеотропной точке, но маловероятно, что они останутся точками дальше оси давления по обе стороны от азеотропной точки. Когда смещение достаточно велико, две точки кипения больше не перекрываются, и поэтому азеотропная полоса исчезает.

Этот метод может устранить необходимость добавления других химикатов при перегонке, но у него есть два недостатка.

При отрицательном давлении требуется для источника вакуума, пониженная точка кипения дистиллятов требует, чтобы конденсатор работал в холодном режиме, чтобы предотвратить потерю паров дистиллята в источнике вакуума. Повышенные требования к охлаждению часто требуют дополнительной энергии и, возможно, нового оборудования или замены охлаждающей жидкости.

В качестве альтернативы, если требуется положительное давление, нельзя использовать стандартную стеклянную посуду, необходимо использовать более высокое давление, и существует высокая вероятность побочных эффектов, происходящих при перегонке, таких как разложение, из-за более высоких температур требуется для кипячения.

Однонаправленная дистилляция на изменение давления в одном направлении, положительном или отрицательном.

Перегонка с переменным давлением

Перегонка с переменным давлением по существу такая же, как и однонаправленная перегонка, используемая для разрушения азеотропных смесей, но здесь может заменить как положительное, так и отрицательное давление.

Это улучшает селективность дистилляции и позволяет химикам оптимизировать дистилляцию, избегая экстремальных значений давления и температуры, которые приводят к потере энергии. Это особенно важно в коммерческих приложениях.

Одним из примеров применения перегонки при переменном давлении является промышленная очистка этилацетата после каталитического синтеза из этанола.

Промышленная дистилляция

Типичная промышленная дистилляция башни

Крупномасштабная промышленная дистилляция включает как периодическую, так и непрерывную фракционную, вакуумную, азеотропную, экстрактивную и паровую дистилляцию. Наиболее широко используемые промышленные применения непрерывной стационарной фракционной перегонки - нефтеперерабатывающие заводы, нефтехимические заводы и химические заводы и переработка природного газа растения.

Для управления и оптимизации такой промышленной дистилляции разработан стандартизированный лабораторный метод, ASTM D86. Этот метод испытаний на атмосферное перегонку нефтепродуктов с использованием лабораторной перегонной установки для определения характеристик интервала кипения нефтепродуктов.

Промышленная дистилляция обычно выполняется в больших вертикальных цилиндрических колоннах, известные как дистилляционные колонны или дистилляционные колонны диаметром от 65 сантиметров до 16 метров и высотой от примерно от 6 метров до 90 метров и более. Когда технологическое сырье имеет различный состав, как при перегонке сырой нефти, выпускные отверстия для жидкости с интервалами вверх по колонне позволяют отводить различные фракции или продукты, имеющие разные точки кипения или диапазоны кипения.. Самые «легкие» продукты (с самой высокой точкой кипения) выходят из верхней части колонны, а «самые тяжелые» (с самой высокой точки кипения) выходят из нижней части колонны и часто называются нижней части. .

Схема типичной промышленной ректификационной колонны

В промышленных колоннах используется орошение для достижения более полного разделения продуктов. Обратный поток относится к части сконденсированного жидкого продукта верхнего погона из дистилляционной или ректификационной колонны, которая возвращается в верхнюю часть колонны, как показано на схематической диаграмме типичной крупномасштабной промышленной дистилляционной колонны. Внутри колонны нисходящая флегма обеспечивает охлаждение и конденсацию восходящих паров, тем самым повышая эффективность дистилляционной колонны. Чем больше флегмы обеспечивается для данного количества теоретических тарелок, тем лучше колонна отделяет материалы с более низкой температурой кипения от материалов с более высокой температурой кипения. В качестве альтернативы, чем больше флегмы достигается заданного желаемого разделения, тем меньше требуется тарелок. Инженеры-химики должны выбрать, какое сочетание скорости флегмы и количества тарелок является экономически и физически целесообразным для продуктов, очищаемых в дистилляционной колонне.

Такие промышленные колонны фракционирования также используются в криогенном разделении воздуха, при производстве жидкого кислорода, жидкого азота и аргон высокой чистоты. Перегонка хлорсиланов также позволяет кремний высокой чистоты для использования в полупроводника.

Секция в качестве промышленной дистилляционной колонны, демонстрирующая детали тарелок с пузырьковыми крышками

Конструкция и работа дистилляционной башни зависит от сырья и желаемых продуктов. Имея простой бинарный компонентный поток, можно использовать такие аналитические методы, как метод МакКейба - Тиле или уравнение Фенске. Для многокомпонентного корма модели имитация используются как для проектирования, так и для эксплуатации. Более того, КПД устройств для контакта пара и жидкости (называемых «тарелками» или «тарелками»), используемых в ректификационных колоннах, обычно ниже, чем у теоретической 100% эффективной ступени равновесия. Следовательно, для дистилляционной башни требуется больше тарелок, чем количество теоретических ступеней равновесия пар-жидкость. Было предложено множество моделей для оценки эффективности лотков.

В промышленности современной насадочный материал используется в колонне вместо тарелок, когда требуются низкие перепады давления в колонне. Другими факторами, неблагоприятными факторами набивке, являются: вакуумные системы, колонны большего диаметра, склонные к пенообразованию, системы, требующие низкого содержания жидкости, периодическая дистилляция. И наоборот, факторы, благоприятствуют тарельчатым колоннам, которые включают: присутствие твердых частиц в сырье, высокие скорости жидкости, большие диаметры колонны, сложные колонны, колонны с широким разбросом состава сырья, колонны с химической реакцией, абсорбционные колонны, колонны с ограничениями допуском по весу фундамента, низким расходом жидкости, большим коэффициентом отклонения и теми процессами, которые подвержены технологическим скачкам.

Крупномасштабная промышленная вакуумная дистилляционная колонна

Этот набивочный материал может представлять собой набивку с произвольной разгрузкой (шириной 1–3 дюйма), такую ​​как кольца Рашига или структурированный листовой металл.Жидкости имеют тенденцию смачивать поверхность насадки, и пары проходят через эту смачиваемую поверхность, где имеет место массоперенос. В отличие от традиционной тарельчатой ​​дистилляции, в которой каждая тарелка представляет собой отдельную точку равновесия пара и жидкости, Кривая парожидкостного равновесия в насадочной колонне является непрерывной. Однако при моделировании насадочных колонн полезно использовать количество «теоретических стадий», чтобы обозначить эффективность разделения насадочной колонны по сравнению с более традиционными тарелками. имеют разные площади поверхности и пустоты между насадками. Оба эти вещества на характеристики насадки.

Еще одним фактором, помимо формы и поверхности насадки, влияет на характеристики случайной или структурированной насадки, жидкость и распределение пара, поступающего в насадочный слой. Количество теоретических стадий, необходимое для выполнения заданного разделения, рассчитывается с использованием определенного отношения пара к жидкости. Если жидкость и пар распределяются неравномерно по поверхностной площади башни, когда они входят в уплотненный слой, соотношение жидкости и пара в уплотненном слое не будет правильным, и необходимое разделение не будет достигнуто. Кажется, что упаковка работает неправильно. Высота , эквивалентная теоретической тарелке (HETP), будет больше ожидаемой. Проблема не в самой насадке, в неправильном распределении жидкостей, поступающих в насадочный слой. Неправильное распределение жидкости является более частой проблемой, чем пар. Конструкция распределителей жидкости, используемых для подачи сырья и флегмы в уплотненный слой, имеющий решающее значение для максимальной эффективности набивки. Методы оценки эффективности распределителя жидкости для равномерного распределения жидкости, поступающей в уплотненный слой, можно найти в справочных материалах. По этой теме компания Fractionation Research, Inc. (широко известная как FRI) проделала значительную работу.

Многоступенчатая дистилляция

Целью многоступенчатой ​​дистилляции является повышение энергоэффективности процесса для использования при опреснении или, в некоторых случаях, на одной стадии производства сверхчистой. Количество эффектов обратно пропорционально количеству рекуперированной воды в кВт · ч / м и относится к объему рекуперированной воды на единицу энергии по сравнению с однократной дистилляцией. Один эффект составляет примерно 636 кВт · ч / м.

Существует много других типов процессов мультиэффектной дистилляции, в том числе тот, который называется простым мультиэффектной дистилляцией (MED), в котором используются несколько камер с промежуточными теплообменниками.

Дистилляция в пищевой промышленности

Дистиллированные напитки

Содержащие углеводы растительные материалы подвергаются ферментации с помощью разбавленного раствора этанола. Крепкие спиртные напитки, такие как виски и ром, получают путем дистилляции этих разбавленных растворов этанола. Компоненты, отличные от этанола, в том числе вода, сложные эфиры и другие спирты, собираются в конденсате который, определяет аромат напитка. Некоторые из этих напитков хранятся в бочках или других емкостях, чтобы получить больше ароматических соединений и характерных ароматов.

Галерея

Retort-in-operation-early-chemistry.png Химия изначально использовала реторты как лабораторное оборудование исключительно для процессов дистилляции.
Дистилляция сухого и бескислородного толуола.jpg Простая установка для перегонки сухого и бескислородного толуола.
Вакуумная колонка.png Схема вакуумной дистилляционной колонны промышленного масштаба, обычно используемой на >роторном испарителе, может для более быстрой перегонки продуктовелей при более низких температурах за счет использования вакуумной.
Semi-Microscale distillation.jpg перегонки с использованием полумикромасштабного аппарата. Благодаря бесшовной конструкции отпадает необходимость соединять детали вместе. Колба грушевидной формы позволяет удалить последний каплю остатка по сравнению с круглодонной колбой аналогичного размера аналогичного размера. Небольшой удерживаемый объем предотвращает потери. Скребок используется для подачи различных дистиллятов в три приемные колбы. При необходимости перегонку можно проводить под вакуумом с помощью вакуумного адаптера на скребке.

См. Также

Ссылки

Цитированные источники

Дополнительная литература

  • Allchin, FR (1979). «Индия: Древний дом дистилляции?». Man. 14 (1): 55–63. doi : 10.2307 / 2801640. JSTOR 2801640.
  • Needham, Joseph (1980). Наука и цивилизация в Китае. Cambridge University Press. ISBN 0-521-08573-X.
  • Геанкоплис, Кристи Джон (2003). Транспортные процессы и разделение Принципы процесса (4-е изд.). Прентис Холл. ISBN 978 -0-13-101367-4.

Внешние ссылки

Искать дистилляция в Викисловаре, бесплатный словарь.
На Викискладе есть материалы, связанные с Дистилляцией.
Последняя правка сделана 2021-05-17 09:12:40
Содержание доступно по лицензии CC BY-SA 3.0 (если не указано иное).
Обратная связь: support@alphapedia.ru
Соглашение
О проекте