Войти
Аппарат Дина – Старка установка для азеотропа с растворителем, плотность которого меньше плотности воды: The Аппарат Дина – Старка, приемник Дина – Старка, перегонная ловушка или Голова Дина – Старка представляет собой кусок лабораторной посуды используется в синтетической химии для сбора воды (или иногда другой жидкости) из реактора. Он используется в сочетании с обратным холодильником и реактором периодического действия для непрерывного удаления воды, которая образуется во время химической реакции, проводимой при орошении. температура. Он был изобретен американскими химиками Эрнестом Вудвордом Дином (1888–1959) и Дэвидом Дьюи Старком (1893–1979) в 1920 году для определения содержания воды в нефти.
Аппарат Дина – Старка. в использовании; алюминиевая фольга используется для уменьшения тепловых потерь Существует два типа ловушек Дина – Старка: один для использования с растворителями с плотностью меньше, чем у воды, а другой для использования с растворителями с плотностью выше, чем у воды.
Аппарат Дина – Старка обычно состоит из вертикальной цилиндрической стеклянной трубки, часто с объемной градуировкой по всей длине и прецизионным запорным краном на нижнем конце, очень похожим на бюретка. Нижний конец орошающего конденсатора входит в верхнюю часть цилиндра. Непосредственно под соединением между конденсатором и цилиндром находится наклонный боковой рычаг, который соединяет цилиндр с реакционной колбой. Нижний конец боковой штанги резко поворачивается вниз, так что боковая штанга соединяется с реакционной колбой вертикальной трубкой.
Реакционную колбу нагревают. Кипячение стружки внутри него способствует спокойному образованию пузырьков пара, содержащего реакционный растворитель и удаляемый компонент. Этот пар выходит из реакционной колбы вверх в конденсатор, где вода, циркулирующая вокруг него, заставляет его охлаждаться и капать в перегонную ловушку. Здесь несмешивающиеся жидкости разделяются на слои (вода внизу и растворитель над ней). Когда их общий объем достигнет уровня бокового рукава, верхний, менее плотный слой начнет стекать обратно в реактор, а водный слой останется в ловушке. Ловушка в конечном итоге достигнет вместимости, когда уровень воды в ней достигнет уровня бокового рычага. На этом этапе ловушка должна быть слита в приемную колбу. Процесс испарения, конденсации и сбора может продолжаться до тех пор, пока он не перестанет производить дополнительное количество воды.
Реже встречаются модели для растворителей с плотностью больше воды. Этот тип имеет трубку на дне сборного сосуда, позволяющую органическому растворителю на дне течь обратно в реакционный сосуд. Вода, образующаяся во время реакции, плавает поверх органической фазы.
Это оборудование обычно используется в азеотропной дистилляции. Типичным примером является удаление воды, образующейся во время реакции, в кипящем толуоле. Азеотропная смесь толуола и воды отгоняется из реакции, но возвращается только толуол (плотность 0,865 г / мл), поскольку он плавает поверх воды (плотность 0,998 г / мл), которая собирается в ловушке. Метод Дина – Старка обычно используется для измерения содержания влаги в таких продуктах, как хлеб, в пищевой промышленности.
Это оборудование можно использовать не только для простого удаления воды. Одним из примеров является этерификация бутанола с помощью уксусной кислоты, катализируемая серной кислотой. Пар содержит 63% сложного эфира, 29% воды и 8% спирта при температуре дефлегмации, а органический слой в ловушке содержит 86% сложного эфира, 11% спирта и 3% повторно вводимой воды. Водный слой имеет чистоту 97%.
Другим примером является этерификация бензойной кислоты и н-бутанола, где сложный эфир продукт улавливается, и несмешивающийся с водой бутанол возвращается в реактор. Удаление воды в ходе этих этерификаций сдвигает химическое равновесие в пользу образования сложного эфира в соответствии с принципом Ле Шателье.
