Войти
Изображение 1: Типичные промышленные дистилляционные башни 
Изображение 2: Колонна вакуумной дистилляции сырой нефти, используемая на нефтеперерабатывающих заводах Непрерывная дистилляция, форма дистилляции, представляет собой непрерывное разделение, при котором смесь непрерывно (без перерывов) подается в процесс, а отделенные фракции непрерывно удаляются в виде выходных потоков. Дистилляция - это разделение или частичное разделение жидкой исходной смеси на компоненты или фракции путем избирательного кипячения (или испарения ) и конденсации. Процесс производит не менее двух выходных фракций. Эти фракции включают по крайней мере одну летучую фракцию дистиллята, которая кипела и была отдельно захвачена в виде пара, сконденсированного в жидкость, и практически всегда кубовую (или остаточную) фракцию, которая является наименее летучим остатком, который имеет не улавливались отдельно в виде конденсированного пара.
Альтернативой непрерывной дистилляции является периодическая дистилляция, когда смесь добавляется в установку в начале дистилляции, фракции дистиллята отбираются последовательно во времени (одна за другой) в течение отгонку, а оставшуюся кубовую фракцию удаляют в конце. Поскольку каждая из фракций дистиллята выводится в разное время, для периодической дистилляции требуется только одна точка (место) выхода дистиллята, и дистиллят можно просто переключить на другой приемник, контейнер для сбора фракций. Периодическая перегонка часто используется при перегонке меньшего количества. При непрерывной перегонке каждый из потоков фракций отбирается одновременно на протяжении всей операции; следовательно, для каждой фракции требуется отдельная точка выхода. На практике, когда имеется несколько фракций дистиллята, точки выхода дистиллята расположены на разной высоте на фракционирующей колонне . Кубовую фракцию можно отбирать из нижней части ректификационной колонны или установки, но часто ее отбирают из ребойлера , подключенного к нижней части колонны.
Каждая фракция может содержать один или несколько компонентов (типы химических соединений ). При перегонке сырой нефти или подобного сырья каждая фракция содержит множество компонентов с аналогичной летучестью и другими свойствами. Хотя можно проводить мелкомасштабную или лабораторную непрерывную дистилляцию, чаще всего непрерывная дистилляция используется в крупномасштабном промышленном процессе.
Дистилляция - одна из единичных операций из химическое машиностроение. Непрерывная перегонка широко используется в химической промышленности, где необходимо перегонять большие количества жидкостей. К таким отраслям относятся переработка природного газа, нефтехимия производство, каменноугольная смола переработка, производство щелока, сжиженный воздух разделение, углеводород производство растворителей, выделение каннабиноидов и аналогичные отрасли, но наиболее широкое применение он находит на нефтеперерабатывающих заводах. На таких нефтеперерабатывающих заводах сырье сырая нефть представляет собой очень сложную многокомпонентную смесь, которую необходимо разделять, и выход чистых химических соединений не ожидается, только группы соединений в относительно небольшом диапазоне точек кипения, которые называются дробями. Эти фракции являются источником термина фракционная перегонка или фракционирование. Часто нет смысла разделять компоненты в этих фракциях на основании требований к продукту и экономических соображений.
Промышленная дистилляция обычно выполняется в больших вертикальных цилиндрических колоннах (как показано на изображениях 1 и 2), известных как «дистилляционные башни» или «дистилляционные колонны», с диаметром от 65 сантиметров до 11 метров и высотой примерно от 6 метров до 60 метров и более.
Изображение 3: Схема химической инженерии колонны непрерывной бинарной фракционной дистилляции. Бинарная дистилляция разделяет поток исходной смеси на две фракции: одну дистиллятную и одну нижнюю фракции. Принцип непрерывной дистилляции такой же, как и при обычной дистилляции: когда жидкая смесь нагревается до кипения, состав пар над жидкостью отличается от состава жидкости. Если затем этот пар отделить и конденсировать в жидкость, он станет богаче компонентом (ами) с более низкой точкой кипения исходной смеси.
Это то, что происходит в колонне непрерывной дистилляции. Смесь нагревают и направляют в дистилляционную колонну. При входе в колонну сырье начинает стекать вниз, но часть его, компонент (ы) с более низкой точкой (-ами) кипения, испаряется и поднимается. Однако по мере подъема он охлаждается, и хотя часть его продолжает подниматься в виде пара, часть его (обогащенная менее летучим компонентом) снова начинает опускаться.
На изображении 3 изображена простая колонна непрерывной фракционной дистилляции для разделения потока сырья на две фракции: продукт дистиллята верхнего погона и продукт кубового остатка. Самые «легкие» продукты (те, которые имеют самую низкую точку кипения или самую высокую летучесть) выходят из верхней части колонны, а «самые тяжелые» продукты (нижней части, продукты с самой высокой точкой кипения) выходят из нижней части колонны. Верхний поток может охлаждаться и конденсироваться с использованием конденсатора с водяным или воздушным охлаждением. ребойлер кубового остатка может быть паром или горячим маслом теплообменником, или даже газовой или жидкой печью .
. При непрерывной перегонке система находится в устойчивом состоянии или приблизительно в устойчивом состоянии. Устойчивое состояние означает, что количества, относящиеся к процессу, не меняются с течением времени во время работы. Такие постоянные количества включают скорость подачи сырья, скорость потока на выходе, скорости нагрева и охлаждения, коэффициент орошения и температуры, давления и состав в каждой точке (местоположении). Если процесс не нарушается из-за изменений в подаче, нагревании, температуре окружающей среды или конденсации, обычно поддерживается устойчивое состояние. Это также главная привлекательность непрерывной дистилляции, помимо минимального количества (легко контролируемого) наблюдения; если скорость подачи и состав корма остаются постоянными, скорость и качество продукта также остаются постоянными. Даже когда происходит изменение условий, современные методы управления процессом обычно способны постепенно возвращать непрерывный процесс снова в другое устойчивое состояние.
Поскольку в установку непрерывной дистилляции постоянно подается исходная смесь, а не сразу, как в периодической дистилляции, для установки непрерывной дистилляции не требуется большой дистилляционный котел, сосуд или резервуар для периодического заполнения. Вместо этого смесь можно подавать непосредственно в колонну, где происходит фактическое разделение. Высота точки подачи вдоль колонны может варьироваться в зависимости от ситуации и разработана таким образом, чтобы обеспечить оптимальные результаты. См. метод МакКейба – Тиле.
Непрерывная дистилляция часто представляет собой фракционную дистилляцию и может быть вакуумной дистилляцией или паровой дистилляцией.
Конструкция и работа ректификационной колонны зависят от сырья и желаемых продуктов. Имея простой бинарный компонентный поток, аналитические методы, такие как метод МакКейба – Тиле или уравнение Фенске, могут быть использованы для помощи в проектировании. Для многокомпонентной подачи используются компьютеризированные модели имитационного моделирования как для проектирования, так и для последующей эксплуатации колонны. Моделирование также используется для оптимизации уже смонтированных колонн для дистилляции смесей, отличных от тех, для которых дистилляционное оборудование было изначально спроектировано.
Когда работает ректификационная колонна непрерывного действия, необходимо внимательно следить за изменениями в составе сырья, рабочей температуры и составе продукта. Многие из этих задач выполняются с использованием современного оборудования компьютерного управления.
Подача столбца возможна по-разному. Если сырье поступает из источника с давлением выше, чем давление в дистилляционной колонне, его просто подают по трубопроводу в колонну. В противном случае корм перекачивается или сжимается в колонну. Сырье может быть перегретым паром, насыщенным паром, частично испаренной жидко-паровой смесью, насыщенной жидкостью (т.е. жидкостью при ее температуре кипения при давление в колонне) или переохлажденной жидкости. Если сырье представляет собой жидкость под давлением, намного более высоким, чем давление в колонне, и протекает через клапан снижения давления непосредственно перед колонной, он немедленно расширяется и подвергается частичному мгновенному испарению, в результате чего образуется жидкость. -паровая смесь на входе в ректификационную колонну.
Изображение 4: Упрощенная химическая инженерная схема колонны непрерывной фракционной дистилляции, разделяющая один поток исходной смеси на четыре дистиллятные и одну нижнюю фракции Хотя небольшие по размеру блоки, в основном изготовленные из стекла, могут быть Промышленные установки, используемые в лабораториях, представляют собой большие вертикальные стальные сосуды (см. изображения 1 и 2), известные как «дистилляционные башни» или «дистилляционные колонны». Чтобы улучшить разделение, колонна обычно снабжена внутри горизонтальными пластинами или лотками, как показано на рисунке 5, или колонка заполнена упаковочным материалом. Для обеспечения тепла, необходимого для парообразования при дистилляции, а также для компенсации потерь тепла, тепло чаще всего подводится к нижней части колонны с помощью ребойлера , и чистота верхнего продукта может быть улучшена. путем рециркуляции части конденсированной извне жидкого верхнего продукта в виде орошения. В зависимости от их назначения, дистилляционные колонны могут иметь выпускные отверстия для жидкости с интервалами по длине колонны, как показано на рисунке 4.
В крупных промышленных колоннах фракционирования используется обратный поток для более эффективного разделения продуктов. Обратный поток относится к части сконденсированного жидкого продукта верхнего погона из дистилляционной колонны, который возвращается в верхнюю часть башни, как показано на изображениях 3 и 4. Внутри колонны нисходящая орошающая жидкость обеспечивает охлаждение и частичную конденсацию восходящих паров., тем самым увеличивая эффективность дистилляционной башни. Чем больше образуется флегма, тем лучше башня отделяет компоненты сырья с более низкой температурой кипения от компонентов с более высокой температурой кипения. Баланс нагрева с ребойлером в нижней части колонны и охлаждения конденсированным орошением в верхней части колонны поддерживает температурный градиент (или постепенный перепад температур) по высоте колонны, чтобы обеспечить хорошие условия для фракционирования исходной смеси. Обратные потоки в середине башни называются насосными.
Изменение орошения (в сочетании с изменениями подачи и отвода продукта) также можно использовать для улучшения разделительных свойств колонны непрерывной дистилляции во время работы (в отличие от добавления тарелок или тарелок или изменения насадки, что, как минимум, потребует значительного простоя).
Изображение 5: Поперечное сечение бинарной фракционной перегонной колонны с тарелками с пузырьковыми крышками. (См. теоретическую тарелку для увеличенного изображения тарелки.) В дистилляционных колоннах (например, на изображениях 3 и 4) используются различные методы контактирования пара и жидкости для обеспечения необходимого количества ступеней равновесия. Такие устройства обычно называют «тарелками» или «лотками». Каждая из этих тарелок или лотков имеет разную температуру и давление. Ступень в нижней части башни имеет самые высокие давление и температуру. По мере продвижения вверх по башне давление и температура снижаются на каждой последующей ступени. Равновесие пара и жидкости для каждого компонента сырья в башне по-своему реагирует на различные условия давления и температуры на каждой из ступеней. Это означает, что каждый компонент устанавливает различную концентрацию в паровой и жидкой фазах на каждой из ступеней, и это приводит к разделению компонентов. Некоторые примеры лотков показаны на рисунке 5. Более подробное, увеличенное изображение двух лотков можно увидеть в статье теоретическая тарелка. Ребойлер часто действует как дополнительная ступень равновесия.
Если бы каждый физический лоток или тарелка был на 100% эффективен, то количество физических тарелок, необходимое для данного разделения, было бы равно количеству ступеней равновесия или теоретических тарелок. Однако это случается очень редко. Следовательно, для дистилляционной колонны требуется больше тарелок, чем требуется количество теоретических ступеней равновесия пара и жидкости.
Другой способ улучшить разделение в дистилляционной колонне - использовать набивочный материал вместо тарелок. Они предлагают преимущество более низкого падения давления в колонне (по сравнению с тарелками или тарелками), что выгодно при работе в вакууме. Если в дистилляционной башне используется насадка вместо тарелок, сначала определяется количество необходимых ступеней теоретического равновесия, а затем высота насадки, эквивалентная ступени теоретического равновесия, известная как высота, эквивалентная теоретической тарелке (HETP)., также определяется. Требуемая общая высота насадки - это количество теоретических ступеней, умноженное на HETP.
Этот упаковочный материал может представлять собой набивку с произвольной разгрузкой, такую как кольца Рашига или структурированный листовой металл. Жидкости имеют тенденцию смачивать поверхность насадки, и пары проходят через эту смоченную поверхность, где происходит массоперенос. В отличие от традиционной тарельчатой перегонки, в которой каждая тарелка представляет собой отдельную точку равновесия пар-жидкость, кривая равновесия пар-жидкость в насадочной колонне является непрерывной. Однако при моделировании насадочных колонн полезно рассчитать количество теоретических тарелок, чтобы обозначить эффективность разделения насадочной колонны по сравнению с более традиционными тарелками. Насадки разной формы имеют разные площади поверхности и пустоты между насадками. Оба эти фактора влияют на характеристики набивки.
Еще одним фактором, помимо формы и площади поверхности насадки, который влияет на характеристики случайной или структурированной насадки, является распределение жидкости и пара, поступающего в насадочный слой. Количество теоретических ступеней, необходимых для выполнения заданного разделения, рассчитывается с использованием определенного отношения пара к жидкости. Если жидкость и пар распределяются неравномерно по поверхностной площади башни, когда они входят в уплотненный слой, соотношение жидкости и пара в уплотненном слое не будет правильным, и необходимое разделение не будет достигнуто. Кажется, что упаковка работает неправильно. Высота, эквивалентная теоретической тарелке (HETP), будет больше ожидаемой. Проблема не в самой насадке, а в неправильном распределении жидкостей, поступающих в насадочный слой. Неправильное распределение жидкости является более частой проблемой, чем пар. Конструкция распределителей жидкости, используемых для подачи сырья и флегмы в уплотненный слой, имеет решающее значение для обеспечения максимальной эффективности набивки. Методы оценки эффективности распределителя жидкости можно найти в справочных материалах.
На изображениях 4 и 5 предполагается, что верхний поток полностью конденсируется в жидкий продукт с использованием воды или воздуха -охлаждение. Однако во многих случаях верхний погон колонны нелегко сконденсировать полностью, и орошающий барабан орошения должен включать выпускной поток отводящего газа. В других случаях поток верхнего погона может также содержать водяной пар, потому что либо поток сырья содержит некоторое количество воды, либо некоторое количество пара вводится в дистилляционную колонну (что имеет место в башнях дистилляции сырой нефти на нефтеперерабатывающих заводах ). В тех случаях, если дистиллятный продукт нерастворим в воде, орошающий барабан может содержать конденсированную жидкую дистиллятную фазу, конденсированную водную фазу и неконденсирующуюся газовую фазу, что делает необходимым, чтобы орошающий барабан также имел выходящий поток воды..
Помимо фракционной перегонки, которая в основном используется для переработки сырой нефти, многокомпонентные смеси обычно обрабатываются для очистки отдельных компонентов с помощью ряда дистилляционных колонн, т. Е. перегонный поезд.
Дистилляционная линия определяется последовательностью дистилляционных колонн, расположенных последовательно или параллельно, целью которых является очистка многокомпонентных смесей.
Блок колонны с разделительными стенками является наиболее распространенным блоком интенсификации процесса, связанным с дистилляцией. В частности, было доказано, что термодинамически эквивалентна компоновка одной колонны в конфигурации Петлюка.
Нефть сырая нефть содержит сотни различных углеводородных соединений: парафинов, нафтенов и ароматических углеводородов, а также органических соединений серы, азоторганические соединения и некоторые кислородсодержащие углеводороды, такие как фенолы. Хотя сырая нефть, как правило, не содержит олефинов, они образуются во многих процессах, используемых на нефтеперерабатывающем заводе.
Фракционер сырой нефти не производит продукты, содержащие единственная точка кипения; скорее, он производит фракции, имеющие интервалы кипения. Например, фракционирующая установка для сырой нефти производит головную фракцию, называемую «нафта », которая становится компонентом бензина после ее дальнейшей обработки в каталитической гидродесульфурации для удаления серы и установка каталитического риформинга для преобразования его углеводородных молекул в более сложные молекулы с более высоким октановым числом.
Нафта, так называется эта фракция, содержит множество различных углеводородных соединений. Следовательно, он имеет начальную точку кипения около 35 ° C и конечную точку кипения около 200 ° C. Каждая фракция, полученная в колоннах фракционирования, имеет различный диапазон кипения. На некотором расстоянии ниже верхней части колонны следующая фракция отводится со стороны колонны, и обычно это фракция реактивного топлива, также известная как фракция керосина. Диапазон кипения этой фракции составляет от начальной точки кипения около 150 ° C до конечной точки кипения около 270 ° C, и она также содержит много различных углеводородов. Следующей фракцией ниже по колонне является фракция дизельного топлива с интервалом кипения от примерно 180 ° C до примерно 315 ° C. Диапазоны кипения между любой фракцией и следующей фракцией перекрываются, потому что разделения при перегонке не являются идеально резкими. После этого идут фракции тяжелого нефтяного топлива и, наконец, кубовый продукт с очень широкими диапазонами кипения. Все эти фракции обрабатываются в последующих процессах рафинирования.
Типичным применением для дистилляции концентратов каннабиса является бутановое гашишное масло (BHO). Дистилляция по короткому пути является популярным методом из-за короткого времени пребывания, которое обеспечивает минимальное термическое напряжение для концентрата. В других методах дистилляции, таких как циркуляция, падающая пленка и дистилляция в колонне, концентрат может быть поврежден из-за длительного времени пребывания и высоких температур, которые необходимо применять.
 | На Викискладе есть материалы по теме Непрерывная дистилляция. |
