Войти
Прикладная спектроскопия - это применение различных спектроскопических методов для обнаружения и идентификации различных элементов / соединений в решение задач в областях судебной медицины, медицины, нефтяной промышленности, химии атмосферы, фармакологии и др.
Распространенным спектроскопическим методом анализа является инфракрасная спектроскопия с преобразованием Фурье, где химические связи могут быть обнаружены по их характерным частотам инфракрасного поглощения или длинам волн. Эти характеристики поглощения делают инфракрасные анализаторы бесценным инструментом в науках о земле, окружающей среде и атмосфере. Например, мониторингу атмосферного газа способствовала разработка имеющихся в продаже газоанализаторов, которые могут различать диоксид углерода, метан, монооксид углерода, кислород и оксид азота.
УФ-спектроскопия используется, когда веществом происходит сильное поглощение ультрафиолетового излучения. Такие группы известны как хромофоры и включают ароматические группы, сопряженную систему связей, карбонильные группы и так далее. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса обнаруживает атомы водорода в определенных средах и дополняет ИК- и УФ-спектроскопию. Использование рамановской спектроскопии расширяется для более специализированных приложений.
Существуют также производные методы, такие как инфракрасная микроскопия, которая позволяет анализировать очень небольшие участки в оптическом микроскопе .
Один метод элементного анализа, что важно в судебно-медицинской экспертизе, является энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия, выполняемая в растровом электронном микроскопе. Метод включает анализ рентгеновских лучей, рассеянных обратно от образца в результате взаимодействия с электронным пучком. Автоматизированная энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия дополнительно используется в диапазоне автоматической минералогии количественного минерального, идентификации и текстурного картирования.
Во всех трех спектроскопических методах образец обычно должен присутствовать в растворе, что может вызвать проблемы во время судебно-медицинской экспертизы, поскольку обязательно включает отбор твердых веществ из исследуемого объекта.
С помощью FTIR можно анализировать три типа образцов: раствор (KBr), порошок или пленку. Сплошная пленка - это самый простой и понятный тип образца для тестирования.
Многие механизмы разложения полимера можно проследить с помощью инфракрасной спектроскопии, например УФ-разложение и окисление, среди многих других видов отказа.
ИК-спектр, показывающий поглощение карбонила из-за УФ-деградации полиэтилена Многие полимеры подвергаются воздействию УФ-излучения в уязвимых точках их цепных структур. Таким образом, полипропилен подвержен сильному растрескиванию на солнечном свете, если не добавлены антиоксиданты. Точка атаки возникает у третичного атома углерода, присутствующего в каждой повторяющейся единице, вызывая окисление и, наконец, разрыв цепи. Полиэтилен также подвержен разрушению под воздействием УФ-излучения, особенно те варианты, которые представляют собой разветвленные полимеры, такие как LDPE. Точки разветвления представляют собой третичные атомы углерода, поэтому деградация полимера начинается там и приводит к разрыву цепи и охрупчиванию. В примере, показанном слева, карбонильные группы были легко обнаружены с помощью ИК-спектроскопии отлитой тонкой пленки. Изделие представляло собой дорожный конус , который треснул при эксплуатации, и многие аналогичные конусы также вышли из строя из-за того, что не использовалась анти-УФ добавка.
ИК-спектр, показывающий поглощение карбонила из-за окислительной деструкции полипропилена костыля формовки Полимеры подвержены воздействию атмосферный кислород, особенно при повышенных температурах, возникающих во время обработки для придания формы. Многие технологические методы, такие как экструзия и литье под давлением, включают закачку расплавленного полимера в инструменты, и высокие температуры, необходимые для плавления, могут привести к окислению, если не будут приняты меры предосторожности. Например, предплечье костыль внезапно сломалось, и пользователь получил серьезную травму в результате падения. Костыль сломался по вставке полипропилена внутри алюминиевой трубки устройства, и инфракрасная спектроскопия материала показала, что он окислился, возможно, в результате плохого формования.
Окисление обычно относительно легко обнаружить из-за сильного поглощения карбонильной группой в спектре полиолефинов. Полипропилен имеет относительно простой спектр с небольшим количеством пиков в карбонильном положении (например, полиэтилен ). Окисление имеет тенденцию начинаться с третичных атомов углерода, потому что свободные радикалы здесь более стабильны, поэтому длятся дольше и подвергаются воздействию кислорода. Карбонильная группа может быть дополнительно окислена для разрыва цепи, поэтому при ослаблении материала за счет снижения молекулярной массы в пораженных областях начинают расти трещины.
Реакция, протекающая между двойными связями и озоном, известна как озонолиз, когда одна молекула газа реагирует с двойной связью:
Непосредственным результатом является образование озонида, который затем быстро разлагается, так что двойная связь разрывается. Это критический шаг при обрыве цепи, когда полимеры подвергаются атаке. Прочность полимеров зависит от молекулярной массы или степени полимеризации : чем больше длина цепи, тем выше механическая прочность (например, предел прочности ). При разрыве цепи молекулярная масса быстро падает, и наступает момент, когда она совсем не прочна, и образуется трещина. Дальнейшее разрушение происходит на только что обнаженных поверхностях трещин, и трещина неуклонно растет, пока не замкнет цепь, и продукт не разделится или не сломается. В случае уплотнения или трубки выход из строя происходит при пробивании стенки устройства.
EDX-спектр поверхности трещины 
EDX-спектр непораженной поверхности каучука Образующиеся концевые карбонильные группы обычно представляют собой альдегиды или кетоны, которые могут окисляться до карбоновые кислоты. Конечным результатом является высокая концентрация элементарного кислорода на поверхности трещины, которую можно обнаружить с помощью энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии в окружающей среде SEM или ESEM. Спектр слева показывает пик с высоким содержанием кислорода по сравнению с постоянным пиком серы. Спектр справа показывает спектр поверхности неповрежденного эластомера с относительно низким пиком кислорода по сравнению с пиком серы. Спектры были получены во время исследования озонового растрескивания разделительных диафрагм на фабрике по изготовлению полупроводников.
